[发明专利]一种利用低品位合成白钨制备仲钨酸铵的方法在审
申请号: | 201910099431.0 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109650452A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 杨艳玲;陈志刚;叶晓慧;锁国权;冯雷;张荔;侯小江;陈华军;陈进耿;和茹梅;王祎;毕雅欣 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 仲钨酸铵 钨酸沉淀物 低品位 白钨 钨酸铵溶液 混合粉末 钨酸粉末 合成 反应釜 烘干 制备 洗涤 反应釜放入烘箱 氨水 转入 得到混合物 稀土氧化物 真空干燥箱 协同效应 混合物 浓盐酸 除杂 放入 高纯 均化 球磨 蒸发 | ||
本发明提供的一种利用低品位合成白钨制备仲钨酸铵的方法,包括以下步骤:S1、将Y2O3粉末和La2O3粉末进行混合,得到混合物,并将该混合物加入到低品位合成白钨原料中进行球磨均化后得到混合粉末;S2、将S1中得到的混合粉末和浓盐酸转入反应釜中进行反应,得到粗钨酸沉淀物;S3、对S2中得到的粗钨酸沉淀物进行洗涤,之后将洗涤后的粗钨酸沉淀物放入真空干燥箱中进行烘干,得到粗钨酸粉末;S4、将S3中得到的粗钨酸粉末转入反应釜中,并加入氨水,将反应釜放入烘箱中进行反应,获得钨酸铵溶液;S5、将S4中得到的钨酸铵溶液进行蒸发、烘干至完全结晶,即得到仲钨酸铵产物;本发明利用两种不同的稀土氧化物会形成协同效应,可以提高除杂的效果,有利于获得高纯的仲钨酸铵产品。
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种利用低品位合成白钨制备仲钨酸铵的方法。
背景技术
我国钨矿资源储量丰富,占世界查明钨资源总储量的60%以上,居全球首位。钨矿主要包括黑钨矿、白钨矿、混合矿等。目前我国黑钨矿资源已近乎枯竭,白钨矿基础储量约175万吨,混合钨矿基础储量不足20万吨,白钨矿储量目前占据主要地位。我国以往的钨工业是建立在黑钨的基础上,相对于黑钨矿,白钨矿中杂质含量极高。因而,白钨矿的有效利用需要去除更多的杂质,在满足环保要求下,白钨矿的开采、选矿、冶炼成本要高很多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用低品位合成白钨制备仲钨酸铵的方法,解决了现有的白钨矿利用中的产品品质较低的问题。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
本发明提供的一种利用低品位合成白钨制备仲钨酸铵的方法,包括以下步骤:
S1、将Y2O3粉末和La2O3粉末进行混合,得到混合物,Y2O3粉末和La2O3粉末的总掺入量占原料总量的(0~0.6)wt.%,并将该混合物加入到低品位合成白钨原料中进行球磨均化后得到混合粉末;
S2、将S1中得到的混合粉末和浓度为36%的浓盐酸转入反应釜中进行反应,得到粗钨酸沉淀物;其中,浓盐酸的质量为低品位合成白钨原料质量的(120~170)%;
S3、对S2中得到的粗钨酸沉淀物进行洗涤,之后将洗涤后的粗钨酸沉淀物放入真空干燥箱中进行烘干,得到粗钨酸粉末;
S4、将S3中得到的粗钨酸粉末转入反应釜中,并加入浓度为(28~30)%的氨水,将反应釜放入烘箱中进行反应,反应结束后室温冷却、过滤后获得钨酸铵溶液;其中,加入氨水的质量为粗钨酸粉末质量的(45~80)%;
S5、将S4中得到的钨酸铵溶液进行蒸发、烘干至完全结晶,即得到仲钨酸铵产物。
具体的,S1中,低品位合成白钨原料为WO3含量小于等于60%的合成白钨原料。
具体的,S1中,Y2O3粉末的纯度≥99.9wt.%,La2O3粉末的纯度≥99.9wt.%。
具体的,S2中,浓盐酸在加入前,应进行预热,预热的工艺条件是:在恒温水浴锅中50~80℃预热10~30分钟。
进一步的,浓盐酸的质量为低品位合成白钨原料质量的(120~170)%。
具体的,S3中,洗涤后的粗钨酸沉淀物上清液的PH值为6.5~7.0。
具体的,S5中,蒸发的工艺条件是:在60~100℃温度下进行蒸发直至蒸发掉全部溶液体积的(75~90)%为止。
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