[发明专利]一种维生素C磷酸酯镁复合缓释肥的制备方法

说明书

本发明公开了一种维生素C磷酸酯镁复合缓释肥的制备方法，涉及肥料制备技术领域。本发明通过三羟基丙烷对植物淀粉进行改性，使其对维生素C磷酸酯镁废液中的有机营养物质有选择性的吸收作用，同时改性后的淀粉更易被土壤所分解，有一定的水土保护能力；本发明肥料颗粒表面包裹有一层包膜，能在土壤中缓慢释放，提高肥效，降低成本，另外，硝化纤维素在生物降解过程中也会释放出氮元素，进一步增加了肥效。

技术领域：

本发明涉及肥料制备技术领域，具体涉及一种维生素C磷酸酯镁复合缓释肥的制备方法。

背景技术：

维生素C磷酸酯化主要有二个方法：一是三氯氧磷的磷酸化(如欧洲公开专利388869和582924，美国专利4179445，日本公开特许昭60-69079等描述的)，以维生素C为原料，在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来，即维生素C先与丙酮进行缩酮反应生成5，6-氧一异亚丙基一L一抗坏血酸(5，6-0一isopropylidene-L-ascorbic acid)，再用吡啶溶液溶解，KOH调整PH值，滴加三氯氧磷反应，蒸去吡啶后多次除盐，浓缩，再进行阳离子树脂交换，收集洗脱液，加MgO反应，最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯，副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)-2，2’-二磷酸酯。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化，如美国专利4647672和5110950的方法，得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸钠时，产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。这两种工艺在对维生素C磷酸酯进行提纯时，所产生的废渣和废液一般都是直接排放，会造成环境污染。同时该废渣和废液中含有较多的无机盐离子如钙离子、磷酸根等，以为少量维生素C磷酸酯等有机物，这些都是可以被植物所吸收的。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种以维生素C磷酸酯镁制备过程中产生的废渣废液为原料，而制备出的高肥料利用率、能被植物快速吸收的复合缓释肥的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种维生素C磷酸酯镁复合缓释肥的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合：将维生素C磷酸酯镁废料、尿素、硫酸钾、腐殖酸、分散剂送入到高速分散机中，分散搅拌均匀后，于30℃静置20-30min；

(2)包膜液的制备：将硝化纤维素加入到无水乙醇中，30℃搅拌15min，然后加入杉木油和蓖麻油，回流保温搅拌0.5-2h，即得到包膜液；

(3)制备：将包膜液均匀的涂抹、包覆在步骤(1)中混合均匀的肥料颗粒中，减压蒸馏回收溶剂，即得到复合缓释肥。

所述维生素C磷酸酯镁废料、尿素、硫酸钾、腐殖酸、分散剂的质量比为40-50：5-10：6-8：1-5：1-4。

所述维生素C磷酸酯镁废料的处理方法为：

(1)收集维生素C磷酸酯镁制备过程中产生的废渣、废液；

(2)将废渣于3-5℃密封放置1-2h，然后置于100-110℃烘箱中干燥至恒重，并于500-550℃焙烧1-3h，静置至室温后，用研磨碾碎即可；

(3)将废液加入到反应釜中，接着加入废液质量20-30％的植物淀粉，50-60℃搅拌15-30min，然后加入三羟基丙烷和链引发剂，90-95℃保温搅拌0.5-2h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，干燥至恒重即可。

所述三羟基丙烷、链引发剂的质量分别为植物淀粉质量10-20％、1-2％。

所述链引发剂为过氧化叔戊酸叔丁基酯或过氧化二碳酸二环己酯。