[发明专利]一种从冶炼污酸中回收铊和铼的方法

权利要求书

1.一种从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）树脂的预处理

将RCX-5143阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液浸泡后用水冲洗至中性，再用盐酸浸泡转型为氯型，然后用水冲洗至中性，得到预处理的树脂；

（2）铼的回收

取冶炼厂pH1的含铊和铼污酸，滤除不溶物，在搅拌的条件下滴加溴水至污酸呈黄色，且保持10min不褪色，使污酸中的一价铊充分氧化并形成三价铊配阴离子，加入预处理的树脂，搅拌吸附ReO₄^-和铊配阴离子，过滤，收集树脂，加入含EDTA或DTPA的氨水，搅拌洗脱ReO₄^-，得到洗脱液，蒸发浓缩，冷却，得到沉淀，干燥，得到铼酸氨；

（3）铊的回收

收集洗脱ReO₄^-后的树脂，加入 Na₂SO₃溶液，搅拌洗脱Tl⁺离子，得到富Tl⁺滤液，再加入硫化钠，沉淀，干燥，得到硫化亚铊沉淀。

2.根据权利要求1所述的从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液 浸泡的条件为用4倍体积量的1 mol/L氢氧化钠溶液浸泡树脂40～60min；

步骤（1）中所述的盐酸浸泡的条件为用4倍体积量的浓度为1～2 mol/L盐酸溶液浸泡树脂40～60min。

3.根据权利要求1所述的从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的溴水的质量百分浓度为3%。

4.根据权利要求1所述的从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的加入预处理的树脂时，树脂与废水的固液比为0.005～0.01g/mL ；

步骤（2）中所述的搅拌吸附ReO₄^-和铊配阴离子的时长为40～60 min。

5.根据权利要求1所述的从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的含EDTA或DTPA的氨水中，氨水的质量百分浓度为5～8%；

步骤（2）中所述的含EDTA或DTPA的氨水中，EDTA或DTPA的质量百分浓度为0.05～0.1%；

步骤（2）中所述的加入含EDTA或DTPA的氨水时，树脂与氨水的固液比为1:2 g/mL ；

步骤（2）中所述的搅拌洗脱ReO₄^-的时长为40～60 min。

6.根据权利要求1所述的从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的蒸发浓缩的温度为90℃。

7.根据权利要求1所述的从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于：

步骤（3）中所述的Na₂SO₃溶液的质量百分浓度为0.5～1%；

步骤（3）中所述的加入 Na₂SO₃溶液时，树脂与Na₂SO₃溶液的固液比为1:2 g/mL ；

步骤（3）中所述的搅拌洗脱Tl⁺离子的时长为30～40 min。

8.根据权利要求1所述的从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的再加入硫化钠的量为加入理论量所需量的1.2～1.5倍硫化钠。

9.根据权利要求1所述的从冶炼污酸中回收铊和铼的方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）中所述的干燥采用真空干燥。