[发明专利]石墨烯微球材料、其制备方法及电化学储能器件

说明书

一种石墨烯微球材料的制备方法，包括:将氧化石墨烯与去离子水混合，分散，得到氧化石墨烯水系分散液；将氧化石墨烯水系分散液和盐溶液进行混合并加入还原剂，在扰动条件下进行还原反应制得石墨烯球水凝胶；所述氧化石墨烯水系分散液与所述盐溶液的质量比为1:2‑10:1；及烘干并清洗所述石墨烯球水凝胶，得到石墨烯微球材料。本发明还提供一种石墨烯微球材料及一种电化学储能器件。本发明提供的石墨烯微球材料的制备方法、石墨烯微球材料及电化学储能器件的能量密度高、制备工艺简单且能够调控孔结构。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种能够直接组装的高密度的多孔的石墨烯微球材料、其制备方法及电化学储能器件。

背景技术

石墨烯由单层碳原子sp²杂化形成六角形二维蜂巢晶格，是目前已知的最轻薄材料，其特殊的化学结构使其拥有超强的导电性、超强硬度与韧性、超大的比表面积、特异的导热性、高透光率等优秀的理化性能，引发了近年来人们的研究热情。

石墨烯材料凭借其优异的特性在电化学领域有较高的优势，虽然其自身具有较高的能量密度，但常规方法制得的石墨烯电极材料密度往往较低，这意味着在限定装填体积内较小的活性物质质量与较小的能量密度，不利于构筑更加便携的电子设备。通过毛细蒸发的方式脱除石墨烯水凝胶中的水分，可以制得高密度的具有三维多孔网络结构的石墨烯宏观体。这种材料在保证开放表面的同时片层紧密搭接，用作超级电容器电极材料，具有高体积能量密度储能性能。然而通过这种方法制得的石墨烯宏观体密度虽高，硬度也大，其形状大多为体积较大的块体，与现有的电极材料应用工艺不符，在进一步的应用中需要费时费力得研磨成粉体材料，才能用作超级电容器电极材料。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种能量密度高、制备工艺简单且能够调控孔结构的石墨烯微球材料的制备方法。

还有必要提供一种能量密度高、制备工艺简单且能够调控孔结构的石墨烯微球材料。

还有必要提供一种应用所述石墨烯微球材料作为电极材料的电化学储能器件。

一种石墨烯微球材料的制备方法，包括:将氧化石墨烯与去离子水混合，分散，得到氧化石墨烯水系分散液；将氧化石墨烯水系分散液和盐溶液进行混合并加入还原剂，在扰动条件下进行还原反应制得石墨烯球水凝胶；所述氧化石墨烯水系分散液与所述盐溶液的质量比为1:2-10:1；及烘干并清洗所述石墨烯球水凝胶，得到石墨烯微球材料。

进一步地，所述分散采用超声波分散。

进一步地，所述氧化石墨烯水系分散液中氧化石墨烯的浓度为1.0-4mg/ml。

进一步地，所述盐溶液为KMnO₄、Na₂S₂O₃、FeCl₃以及Fe₂(SO₄)₃中的至少一种。

进一步地，所述还原剂为水合肼、硫脲、氢碘酸、尿素、抗坏血酸、亚硫酸氢钠以及柠檬酸钠中的至少一种。

进一步地，所述扰动方式为搅拌、震荡以及低频超声中的至少一种。

进一步地，所述扰动的频率为100-200rpm。

进一步地，所述还原反应的温度为60-90℃，所述还原反应的时间为6-24h。

一种石墨烯微球材料，所述石墨烯微球材料呈微球状且为多孔核壳结构，内部为多孔的三维网络结构，外部为二维片层结构，所述石墨烯微球材料的球形度大于0.5且粒径小于200μm。

一种电化学储能器件，所述电化学储能器件包括一电极，所述电极以所述石墨烯微球材料作为电极材料。