[发明专利]一种片状催化剂的制备方法、片状催化剂及其在制备超细碳纳米管中的应用

权利要求书

1.一种片状催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1.将金属盐复合物在水中搅拌，混合均匀，为溶液A；同时配制含有助剂组分的溶液B，将B缓慢均匀加入快速搅拌的A中，混合均匀；加入尿素搅拌均匀得到混合溶液C；将混合溶液置于水热反应釜中，设置一定温度及压力，在搅拌状态下反应一段时间后，静置陈化，反应完成后将产物过滤、洗涤并干燥，得到催化剂前驱体；

S2.将所述催化剂前驱体在高温炉中煅烧，获得片状催化剂；

其中，所述金属盐复合物由活性组分盐和载体组分盐组成。

2.根据权利要求1所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性组分盐包括硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：所述载体组分包括氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、铝、氯化铝、硝酸铝、氧化锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的至少两种。

4.根据权利要求1～3中任一权利要求所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性组分在所述溶液A中的浓度为0.005-0.5mol/L；所述载体组分在所述溶液A中的浓度为0.05-1mol/L。

5.根据权利要求1～4中任一权利要求所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：所述助剂组分盐为四钼酸铵、钼酸铵、四水合钼酸铵、二钼酸铵、七钼酸铵或八钼酸铵中的至少一种。

6.根据权利要求1～5中任一权利要求所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：所述助剂组分在所述溶液B中的浓度为0.01-0.5mol/L。

7.根据权利要求1～6中任一权利要求所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶液A与所述溶液B的体积比为10:1-50:1。

8.根据权利要求1～7中任一权利要求所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：所述尿素在所述混合溶液C中的浓度为1-5mol/L。

9.根据权利要求1～8中任一权利要求所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：所述混合溶液C的pH值控制在7.5-11.0的范围内。

10.根据权利要求1～9中任一权利要求所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述水热反应的温度为70-150℃，反应前釜内充压0-1MPa，反应中压力为0.3-2.5MPa，搅拌时间为3-24h，搅拌转速为100-400rpm，静置陈化时间为0-24h。

11.根据权利要求10所述片状催化剂的制备方法，其特征在于，所述反应前釜内充压优选为0.2-0.5MPa。

12.根据权利要求1～11中任一权利要求所述片状催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述煅烧温度为500-1000℃，煅烧时间为1-8h。

13.一种片状催化剂，其特征在于：所述片状催化剂是根据权利要求1～12中任一权利要求所述的片状催化剂的制备方法制备获得的。

14.如权利要求13所述的片状催化剂，其特征在于：所述催化剂结构呈现为片状，片径为1-3μm，片厚度为10-50nm。

15.如权利要求13或14所述片状催化剂在制备超细碳纳米管中的应用，其特征在于：所述超细碳纳米管的制备工艺包括：加热反应炉至一定温度，引入所述片状催化剂，通入含有碳源的反应气和载气的混合气，反应充分后，停止反应并继续在保护气氛围下冷却，得到黑色蓬松状碳纳米管。