[发明专利]一种用于纯化三氯蔗糖的萃取方法

说明书

本发明提供了一种用于纯化三氯蔗糖的萃取方法。该用于纯化三氯蔗糖的萃取方法包括，将含有三氯蔗糖和杂质的混合水溶液与相转移催化剂和萃取剂混合，进行萃取，得到包含三氯蔗糖和萃取剂的萃取相以及包含杂质和水的萃余相；其中，所述相转移催化剂为季铵盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐或其混合物。根据本发明的用于纯化三氯蔗糖的萃取方法，与目前的三氯蔗糖的萃取方法相比，具有操作简单、单次萃取效率较高，萃取溶剂的用量少等优点。

技术领域

本发明涉及在三氯蔗糖的生产过程中，使粗制三氯蔗糖混合水溶液纯化的萃取方法。

背景技术

三氯蔗糖，化学名4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳型蔗糖，又称蔗糖素、蔗糖精，是由英国泰莱公司(TateLyle)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量、甜度高、甜味纯正、高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。三氯蔗糖的合成难点在于如何选择性的将蔗糖的4、1'和6'位处的三个羟基替换为氯原子。

目前合成工艺均为先选择性的保护蔗糖的6-位羟基得到蔗糖-6-酯，然后在光气、三光气、氯化亚砜等氯化剂和叔酰胺作用下进行氯化反应转变成4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳型蔗糖-6-酯(以下简称为三氯蔗糖-6-酯)，经碱溶液淬灭除去多余氯化剂和副产物氯化氢后，得到包含三氯蔗糖-6-酯的反应产物。在氯化反应阶段，未经反应的蔗糖、非6-位蔗糖酯和部分蔗糖-6-酯转变成氯化蔗糖杂质，这些氯化蔗糖杂质与三氯蔗糖性质非常接近，在后续分离过程中难度较大。

提纯三氯蔗糖的方法为对包含三氯蔗糖-6-酯的反应产物脱除叔酰胺后进行一锅法脱酰，得到包含三氯蔗糖、氯化蔗糖杂质、有机或无机盐的水溶液，进而对上述水溶液进行萃取、结晶得到合格的三氯蔗糖产品。该方法的优点在于结晶步骤少，工艺容易进行连续化操作，缺点在于由于三氯蔗糖相比三氯蔗糖-6-酯亲水性更强，从水溶液中萃取回收三氯蔗糖需要使用大量的溶剂。

专利申请US 2003171574A1公开了用于纯化三氯蔗糖的萃取方法。该方法包括：(a)用至少部分不混溶的第二溶剂进行在第一溶剂中的所述包含三氯蔗糖和杂质的组合物的第一次液体萃取，以将杂质脱除至所述的第二溶剂中；和(b)用至少部分不混溶的第三溶剂进行在第一溶剂中的所述包含三氯蔗糖和杂质的组合物的第二次液体萃取，以将三氯蔗糖转移至所述第三溶剂中并且将杂质保留于所述第一溶剂中。然而，该方法的缺点是若要达到较好的萃取效率则需要使用大量的作为萃取剂的溶剂。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种在三氯蔗糖生产过程中，在采用萃取方法来分离纯化三氯蔗糖时，操作简单、节省溶剂并且萃取效率较高的用于纯化三氯蔗糖的萃取方法。

本发明提供的用于纯化三氯蔗糖的萃取方法包括，将含有三氯蔗糖和杂质的混合水溶液与相转移催化剂和萃取剂混合，进行萃取，得到包含三氯蔗糖和萃取剂的萃取相以及包含杂质和水的萃余相；

其中，所述相转移催化剂为季铵盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐或其混合物。

根据本发明提供的萃取方法，其中，所述季铵盐为具有由下式(1)表示的结构的化合物：

式(1)中，R¹、R²、R³和R⁴可以相同或不相同，且各自独立地为碳原子数为4～20的烃基，优选为苯基或碳原子数为4～20的烷基；X^—为一价阴离子，优选为F^—、Cl^—、Br^—、I^—或HSO₄^—。