[发明专利]一种增强柔软度的聚氨酯有效

专利信息
申请号: 201910091693.2 申请日: 2019-01-30
公开(公告)号: CN109897517B 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 黄玉真;王荣克;谢煌;黄国有;杨海景 申请(专利权)人: 广州精点高分子材料制品有限公司
主分类号: C08G18/62 分类号: C08G18/62
代理公司: 广州慧宇中诚知识产权代理事务所(普通合伙) 44433 代理人: 刘各慧;胡燕
地址: 510801 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 增强 柔软度 聚氨酯
【权利要求书】:

1.一种增强柔软度的聚氨酯,其特征在于:由如下原料制备而成,其制备方法包括以下反应步骤:

步骤1:带有双羟基的离子液体聚合物的制备;

S1: 氯化1-十八烯基-3-乙醇基咪唑离子液体单体的制备:

N2保护,将3份1-乙醇基咪唑和3.5份1-十八烯基氯加入反应釜中,60℃水浴加热回流反应7h,乙醚萃取,去掉未反应的1-乙醇基咪唑,然后70℃旋转蒸发2h,除去过量的1-十八烯基氯,得到氯化1-十八烯基-3-乙醇基咪唑离子液体单体;

S2: 1-十八烯基-3-乙醇基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体单体的制备:

向步骤S1的氯化1-十八烯基-3-乙醇基咪唑离子液体单体加入20份水和3.5份双三氟甲烷磺酰亚胺,80℃搅拌反应3h,然后冷却,待溶液分层后,去除水层得到有机相,有机相用水和乙醚各洗涤一次,再80℃旋转蒸发12h,得到1-十八烯基-3-乙醇基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体单体;

S3:1-十八烯基-3-乙醇基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐和丙烯醇共聚物的制备:

将20份无水二甲基亚砜、3.5份丙烯醇、3份步骤S2中制备的1-十八烯基-3-乙醇基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体单体及0.07份自由基引发剂偶氮二异丁腈,混合放入封管中,抽真空,在反应管中冲入氮气,密封反应管置于T160~70℃水浴中反应t110~12h,合成的溶液冷却至室温,甲醇洗涤三次,过滤,抽提,T250~60℃真空干燥t23~5h,制得带有双羟基的离子液体聚合物为1-十八烯基-3-乙醇基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐和丙烯醇共聚物;

步骤2:离子液体聚合物改性聚氨酯预聚体的制备;

将2份2,4-TDI、1份步骤1中制备的带有双羟基的离子液体聚合物和1份含有羟基的高分子蜡置于带有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中,在氮气保护下,加热至T350~70℃,反应t32~4h,制得离子液体聚合物改性聚氨酯预聚体;

步骤3:增强柔软度的聚氨酯的制备;

将1份上述制得的离子液体聚合物改性聚氨酯预聚体加热至Ta60~70℃后,加入0.6份小分子扩链剂,反应ta0.5~1h后,加入0.6份亲水扩链剂,抽真空、充氮气,在Tb65~75℃密封反应,进入扩链和交联反应,反应tb4~8h,在通氮气的情况下,加入封端剂,进行封端反应,使用二正丁胺法滴定测量-NCO含量的变化,直至-NCO完全被封端后,滴加三乙胺中和,反应tc10~15min后,再加入水分散,得到稳定均匀的水性离子液体聚合物改性聚氨酯分散液;

将重量百分比为95~97%的步骤3中制备的水性离子液体聚合物改性聚氨酯分散液、0.5~1.5%的防滴落剂、0.1~1%的消泡剂、0.1~1%的耐磨助剂、0.5~1.5%的流平剂和0.1~0.9%的水解稳定剂,加入反应釜中,充分搅拌,形成均相溶液,即制得增强柔软度的聚氨酯。

2.根据权利要求1所述的增强柔软度的聚氨酯,其特征在于:步骤2中所述的含有羟基的高分子蜡为氧化聚乙烯蜡或费托蜡。

3.根据权利要求2所述的增强柔软度的聚氨酯,其特征在于:步骤3中所述的小分子扩链剂为聚异丁烯二胺。

4.根据权利要求2所述的增强柔软度的聚氨酯,其特征在于:步骤3中所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。

5.根据权利要求2所述的增强柔软度的聚氨酯,其特征在于:步骤3中所述的封端剂为乙酰苯胺。

6.根据权利要求2所述的增强柔软度的聚氨酯,其特征在于:步骤3中所述的防滴落剂为聚四氟乙烯;所述消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚;所述耐磨助剂为高分子有机硅耐磨助剂;所述的流平剂为聚丙烯酸;所述水解稳定剂为在N= C =N 邻位上有空间位阻的碳化二亚胺类水解稳定剂。

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