[发明专利]一种三元电池材料的高效除杂方法在审
| 申请号: | 201910089477.4 | 申请日: | 2019-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN109950532A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 邵建军 |
| 主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;H01M10/54 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 138000 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三元电池 除杂 三元正极材料 氢氧化钠 沉淀剂 钠离子 碱浸 强碱 材料技术领域 材料制备工艺 保护性气体 钠离子杂质 三元前驱体 合成过程 氢氧化锂 杂质离子 拆解 去壳 引入 保证 | ||
1.一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将废旧三元锂电池进行安全放电处理后,在保护性气体的气氛下拆解去壳得到三元正极材料;
S2、采用浓度为20%的氢氧化锂(LiOH)溶液碱浸三元正极材料,采用磷酸二辛酯进行萃取,进行初步除杂,去除材料中的Fe离子、Cu离子、Al离子、Ca离子和Mg离子等杂质,得混合溶液一,向混合溶液一中加入硫酸和过氧化氢的混合溶液进行还原,得到含有Ni离子、Co离子和Mn离子的混合溶液二;
S3、向混合溶液二中加入氢氧化锂(LiOH)至溶液呈碱性,然后向溶液中加入硫酸锰或硫酸钴溶液,调整溶液中的Ni离子、Co离子和Mn离子的摩尔比至1:1:1,再向溶液中通入氨气,沉淀出镍、钴、锰三元前驱体,静置沉降后进行过滤,得一级三元前驱体沉淀浆料;
S4、向一级三元前驱体沉淀浆料中加入有机溶剂,即刻产生结晶物质,结晶物质完全析出后,静置至结晶长大完成形成晶粒,将所得的混合物溶液过滤,得混合沉淀浆料和滤液,将混合沉淀浆料干燥后进行固固分离,进行二次除杂,得二级三元前驱体沉淀浆料;
S5、向二级三元前驱体沉淀浆料中加入碳酸锂进行充分研磨,得混合料,将混合料放入坩埚中,并通过加压将混合料压紧,然后将坩埚放入程序控温箱式电阻炉内,进行高温烧结,固相合成,得最终三元电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于:所述混合溶液一的pH值为8-14。
3.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于:所述混合溶液二的pH值为1-6。
4.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、甲醛、乙醛或丙酮中的其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于:所述一级三元前驱体沉淀浆料和有机溶剂的体积比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于,所述滤液的处理方法为:将滤液进行蒸馏处理,回收蒸发出的有机溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于:所述固固分离采用振动筛分离法。
8.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于:所述二级三元前驱体沉淀浆料和碳酸锂的体积比1:1.2。
9.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于:所述一级三元前驱体沉淀浆料的粒度小于15微米。
10.根据权利要求1所述的一种三元电池材料的高效除杂方法,其特征在于:所述晶粒的粒径不低于50微米。
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