[发明专利]一种失活铝硅分子筛的再生方法

说明书

本发明公开了一种失活铝硅分子筛的再生方法，包括以下操作步骤：（1）将失活的铝硅分子筛过滤搜集后与去离子水混合，搅拌均匀后转入高压釜中，热处理；（2）热处理结束后，将反应液降至常温，经后处理后，即得再生的铝硅分子筛；本发明将失活的催化剂跟水按照一定的比例配置，进行热处理，在自生压力下反应一定时间，经过过滤和干燥即可恢复到正常的催化活性；操作过程简单、环保，易于控制。

技术领域

本发明属于无机化学合成技术领域，是关于失活铝硅分子筛催化剂的再生方法，具体涉及一种在生产制造分子筛催化剂过程中，因高温焙烧不当所致的失活铝硅分子筛催化剂的再生方法。

技术背景背景技术

环己醇作为一种用途广泛的工业原料，可用作水溶性乳胶的稳定剂，亦可以用作生产己二酸及己内酰胺，聚合用单体、增塑剂、PVC等树脂稳定剂的合成原料，同时也是杀虫剂和除草剂的合成原料。

目前，环己醇的来源大多通过环己烯水合催化得到，而工业上普遍应用的环己烯水合催化剂是具有符复合结构的纳米级的ZSM-5分子筛，该催化剂生产过程中往往因为局部温升或者焙烧设备局部温差较大等原因导致催化剂表面Si-OH（硅羟基）脱水缩合，导致分子筛表面结合水的能力下降，致使催化活性大大降低，无法达到出厂要求；为维持催化剂的活性，保证分子筛催化剂能够应用于催化反应持续正常进行，需要采取措施来恢复催化剂性能。

专利102872910A公开了一种环己烯水合催化剂的再生方法，包括将在环己烯水合反应中活性降低的分子筛催化剂水溶液气提除去夹带的有机物，对催化剂溶液进行氧化进一步除油，对除油后的催化剂进行过滤除去杂质和调和稳定处理步骤。经过以上步骤处理的催化剂，催化剂活性得到最大限度的恢复，用泵直接送回水合反应系统循环使用，此技术方案中的环己烯水合催化剂的再生方法能使催化剂活性恢复至初始活性的95％以上，使催化剂在与反应器内相同的浆液状态下，实现催化剂的在线再生。

但上述方法适用于已完成数次催化反应后的催化剂的再生，对于在出厂前已失活，未应用于任何一项催化反应的分子筛催化剂而言，上述方法的操作步骤显得繁琐，且实用性差。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供一种失活铝硅分子筛的再生方法，将失活的催化剂跟水按照一定的比例配置，进行热处理，在自生压力下反应一定时间，经过过滤和干燥即可恢复到正常的催化活性；操作过程简单、环保，易于控制。

本发明提供的技术方案如下：

一种失活铝硅分子筛的再生方法，包括以下操作步骤：

（1）将失活的铝硅分子筛过滤搜集后与去离子水混合，搅拌均匀后转入高压釜中，热处理；

（2）热处理结束后，将反应液降至常温，经后处理后，即得再生的铝硅分子筛。

优选地，步骤（1）中，失活的铝硅分子筛与去离子水的质量比为1：（5~20）。

优选地，步骤（1）中，所述热处理的具体方法为：将失活的铝硅分子筛与去离子水的混合溶液，在1~2h内升温至150~180℃，恒温12~48h。

优选地，步骤（2）中，所述后处理为过滤和烘干，烘干温度为120~130℃。

优选地，所述失活铝硅分子筛为在生产过程中因高温焙烧不当所致，将该失活的铝硅分子筛用于环己烯水合制备环己醇时，反应液油相中环己醇的质量分数≤9%。

与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：

（1）本发明采用高压水热法，恢复分子筛表面Si-OH（硅羟基）后，便可恢复其催化活性，操作简单易行，再生过程容易控制，只需将失活的水合催化剂与水按一定的比例混合后进行热处理即可，结束后过滤和干燥即可获得原有活性的分子筛催化剂，利于工业上的大批量生产；