[发明专利]一种针对环境样品中微量尼龙6和尼龙66的定量检测方法

权利要求书

1.一种针对不同环境样品中微量PA6和PA66的定量检测方法，其特征在于，将环境样品直接在硫酸体系中进行酸化热解聚处理，使环境样品中的微量PA6和PA66解聚为氨基己酸和己二酸单体，通过测定解聚前后体系中功能单体氨基己酸、己内酰胺和己二酸的浓度差异，利用公式回溯计算环境样品中PA6和PA66的浓度，具体步骤如下：

(1)将0.1g环境样品置于反应釜中，加入20mL硫酸，并加热处理0.5h-2h；

(2)将(1)中反应后的酸性液体自然冷却后全部移出，与40mL超纯水混合，用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至2后，再用超纯水定容至80mL，取其中10mL通过SCX固相萃取小柱萃取回收氨基己酸，另取500μL与3mL色谱级乙酸乙酯混合涡旋30s，离心取上层清液并重复两次，使用氮吹仪将合并上清液吹干后，加入1mL超纯水复溶；(3)使用高效液相色谱串联质谱分别测定(2)中回收的氨基己酸浓度和己二酸浓度，并测定已用40mL超纯水溶解的环境样品中原始氨基己酸、己内酰胺和己二酸的浓度；(4)利用公式计算环境样品中PA6和PA66的原始浓度；

计算公式分别为

W_PA6和W_PA66分别为环境样品中PA6和PA66的质量百分浓度；

W_{氨基己酸1}和W_己二酸1分别为解聚后体系中氨基己酸和己二酸质量浓度；

W_{氨基己酸0}、W_{己内酰胺0}和W_己二酸0分别为解聚前体系中氨基己酸、己内酰胺和己二酸的质量浓度；

M₁、M₂和M₃分别为氨基己酸与己内酰胺摩尔质量比、氨基己酸与PA6单体的摩尔质量比和己二酸与PA66单体的摩尔质量比；

V₀和m₀分别为反应液相体系的体积和样品原始质量。

2.根据权利要求1所述一种针对不同环境样品中微量PA6和PA66的定量检测方法，其特征在于：所述环境样品为室内灰尘、污泥、降尘、食品、沉积物、土壤、生物组织和动物粪便。

3.根据权利要求1所述一种针对不同环境样品中微量PA6和PA66的定量检测方法，其特征在于：所述微量为最低质量百分浓度可至0.1mg/kg。

4.根据权利要求1所述一种针对不同环境样品中微量PA6和PA66的定量检测方法，其特征在于：所述环境样品在硫酸加热处理前无需任何特殊处理。

5.根据权利要求1所述一种针对不同环境样品中微量PA6和PA66的定量检测方法，其特征在于：所述硫酸浓度为30％-45％。

6.根据权利要求1所述一种针对不同环境样品中微量PA6和PA66的定量检测方法，其特征在于：所述反应釜反应温度条件为160℃-200℃。