[发明专利]混晶样品中无定型结构含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种混晶样品中无定型结构含量的检测方法，属于检测分析技术领域。本发明为了弥补现在混晶样品中无定型结构含量检测方法的空白，提供了一种混晶样品中无定型结构含量的检测方法，包括以下步骤：(1)取混晶样品，测定其含有的成分；(2)选择一种混晶样品中不含有的标准晶体作为参比样；(3)将质量百分含量为C₁的参比样与混晶样品混匀、研磨后，用XRD测定混合样品中参比样的相对质量百分含量为C₂；(4)通过公式计算无定型结构的质量百分含量X。本发明不仅能够测试二氧化钛混晶中无定型结构的含量，还能够测试其他混晶样品中无定型结构的含量，适用范围广泛，操作简便，结果准确。

技术领域

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及混晶样品中无定型结构含量的检测方法。

背景技术

很多物质在不同条件下具有多种晶体结构或无定型非晶体结构，如二氧化钛具有金红石型、锐钛型、板钛矿型等多种晶体结构，同时还有无定型结构。不同结构的物质具有不同的用途，往往在某些应用中需对其物相结构进行严格的要求，比如用于光催化的二氧化钛就要求样品主要为锐钛型结构，金红石和无定型要尽量少；而用于抗老化汽车漆中二氧化钛就要求金红石含量尽可能高，不要含有锐钛和无定型。对于混合晶型的样品，可以通过X射线衍射(XRD)检测具有晶体结构的物相的相对含量，如GBT 30793-2014就是采用XRD法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率的衍射方法，然而XRD的检测原理决定了其无法直接测定无定型结构样品。CN108956662A公开了一种检测二氧化钛混晶中无定型二氧化钛含量的方法，包括以下步骤：A)将二氧化硅混晶样品分为两份；B)检测其中一份样品中金红石型和锐钛型晶体的相对质量百分含量分别为x1和x2；C)将另一份样品打浆成浆料，然后加入金红石转化抑制剂，搅拌混合后，经过滤、烘干和研磨，检测器金红石型和锐钛型晶体的质量百分含量分别为y1和y2；D)通过公式Am＝y2-(x2/x1×y1)，计算无定型二氧化钛含量Am。但是该专利的方法只适用于二氧化钛，并不适用于其他混晶样品。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：弥补现在混晶样品中无定型结构含量检测方法的空白。

本发明解决上述技术问题的技术方案是提供了一种混晶样品中无定型结构含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)取混晶样品，测定其含有的成分；

(2)选择一种混晶样品中不含有的标准晶体作为参比样；

(3)将质量百分含量为C₁的参比样与混晶样品混匀、研磨后，用XRD测定混合样品中参比样的相对质量百分含量为C₂；

(4)通过公式计算无定型结构的质量百分含量X。

其中，上述所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，步骤(1)中，所述测定混晶样品成分的方法为荧光分析法或电镜能谱分析法。

其中，上述所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述标准晶体的XRD衍射峰与混晶样品中晶体的XRD衍射峰不能重合。

其中，上述所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述C₁为10％～50％。

其中，上述所述的混晶样品中无定型结构含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述研磨为研磨至粒径≤-200目。

本发明的有益效果：

与CN108956662A相比，本发明不仅能够测试二氧化钛混晶中无定型结构的含量，还能够测试其他混晶样品中无定型结构的含量，适用范围广泛，操作简便，结果准确。

具体实施方式

具体的，混晶样品中无定型结构含量的检测方法，包括以下步骤：