[发明专利]含铝硼SiC纤维及其超临界流体下的制备方法

权利要求书

1.一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S101：在低分子碳硅有机物中加入金属和聚苯醚，然后加热至金属熔化为液态，然后加入乙酰丙酮铝，再用电磁搅拌机进行搅拌，并通入氮气置换2次～3次，然后以第一升温速率加热至400℃～420℃，并保温5h～6h，得到聚二甲基硅烷粗料；

其中，所述金属为钾、钠、镁或者至少其中两种金属的合金；低分子碳硅有机物、金属、聚苯醚与乙酰丙酮铝的质量比为10：1：(2～5)：10；

S102：将所述聚二甲基硅烷粗料加热至500℃～520℃，并搅拌1h～2h，然后冷却并抽滤，得到沉淀物，再洗涤所述沉淀物，得到含铝聚二甲基硅烷；

S103：在保护气体氛围下，将所述含铝聚二甲基硅烷加热至550℃～580℃，同时增加压力至4MPa～6MPa，直至所述含铝聚二甲基硅烷完全熔化，然后加入纳米硼颗粒进行搅拌，得到含铝和硼的聚碳硅烷粗产物，并对所述含铝和硼的聚碳硅烷粗产物溶解过滤，减压蒸馏，得到半透明树脂状成品铝和硼聚碳硅烷精产物；其中，所述纳米硼颗粒的质量占所述含铝聚二甲基硅烷质量的2％～10％；

S104：采用熔融纺丝的方法在480℃～520℃温度下纺织得到连续纤维，然后将所述纤维交联，再在保护气体氛围下，将其在800℃～1200℃温度下烧结成连续纤维，最后进行上浆处理，得到含铝硼的SiC纤维。

2.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述低分子碳硅有机物至少为三甲基一氯硅烷和二甲基二氯硅烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述第一升温速率为2℃/min～5℃/min。

4.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述纳米硼颗粒的粒径为10nm～100nm。

5.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，搅拌的速率为400r/min～450r/min；在所述步骤S103中，搅拌的速率为3000r/min～5000r/min。

6.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，将所述纤维交联的方式为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃～220℃温度下处理或在无氧条件下电子束交联，进行不熔化处理，使纤维发生交联。

7.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，搅拌的时间为3h～5h。

8.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，所述保护气体为稀有气体或氢气，所述保护气体的流量为70mL/min～100mL/min。

9.根据 权利要求1-8任一项所述的方法制备的含铝硼SiC纤维。