[发明专利]一种环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法

说明书

本发明提供了一种环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法，采用饱和磷酸二氢铵溶液（现用现配），解决磷酸在使用过程造成的不便以及反应时间长的问题。在实验室用高纯氦气（99.999%）赶净12mL顶空瓶中残留的CO₂，可以在实验室提前注入饱和磷酸二氢铵溶液，也可以在野外现场注入饱和磷酸二氢铵溶液，同时在野外可以先注入环境水体，后注入饱和磷酸二氢铵，因此操作灵活方便。本发明实现了从野外样品处理到实验室测定全过程的环境水体样品DIC含量及同位素测定的质量控制工作，能够最大程度上保证野外水体DIC含量及同位素数据的真实再现，对于研究全球碳循环以及人类活动对水体污染的影响具有重大突出作用。

技术领域

本发明涉及水体溶解无机碳检测领域，具体涉及一种环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法。

背景技术

水中溶解性无机碳（Dissolved Inorganic Carbon, DIC）存在形式包括溶解性CO₂、H₂CO₃、HCO₃^-以及CO₃^2-等，各存在形式的含量受水体pH值控制。水体DIC来自岩石风化过程吸收的大气/土壤CO₂以及碳酸盐岩矿物，因此在全球碳循环研究中占据重要作用。

δ¹³C-DIC值广泛用于水体DIC来源以及迁移转化机制研究，目前普遍采用的δ¹³C-DIC测定方法是多用途气体制备装置+稳定同位素质谱仪（Gasbench II+IRMS），能够获取稳定可靠的δ¹³C-DIC数据，但是这种方法只针对受测水体有良好的精度，而不涉及水体样品野外采集以及运输过程产生的干扰，因此如何保持环境水体样品从野外采集到实验室测试全过程碳同位素组成不发生变化，对于借助δ¹³C-DIC研究全球碳循环至关重要。

目前常用水体DIC样品含量及碳同位素值获取方法主要包括两部分：

(1)野外水体DIC样品制备

①BaCl₂沉淀法

野外用孔径为0.45μm醋酸纤维或混合纤维滤膜过滤水样，分装200mL于塑料瓶内，加入6mL浓度为2mol/L氢氧化钠溶液，调节pH为12左右，然后加入过量BaCl₂粉末，产生BaCO₃沉淀，运回实验室后将BaCO₃沉淀过滤后，烘干备用。

②HgCl₂保存法

野外用孔径为0.45μm醋酸纤维或混合纤维滤膜过滤水样，分装25~100mL于塑料瓶内，加入几滴饱和HgCl₂溶液，杀死水中微生物，灌满塑料瓶，不产生气泡，封口后运回到实验室再进一步处理。

③ 顶空瓶法

野外用1mL医用注射器，配合孔径为0.45μm过滤头，直接吸取0.6mL左右水样，过滤入Gasbench II专用的12mL玻璃瓶内，该玻璃瓶采样前在实验室内先加入无水磷酸，然后用高纯氦气赶净CO₂备用。过滤后0.6mL水样与无水磷酸反应产生CO₂，拿到实验室直接测试其碳同位素值。

(2) 实验室水体DIC碳同位素测定

针对上述三种不同处理方式得到的样品，在实验室内分别做以下处理后直接测定产生的CO₂气体，获取δ¹³C-DIC数据。

① 野外BaCl₂法产生的BaCO₃沉淀