[发明专利]一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将木质磺酸钙固体研磨20～30min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末分散于水中配成400～450mL木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶中加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH，搅拌10～15min，得到碱化液；

（2）向上述三口烧瓶中加入80～90g丙烯酰胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，将基膜置于装有碱化液的三口烧瓶底部并用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50～55mL硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后再加入70～80mL二甲胺水溶液、40～50mL甲醛溶液、30～40mLN-乙烯基化吡咯酮，加热升温至70～80℃，保温搅拌反应2～3h，取出反应后的基膜用无水乙醇和去离子水清洗2～3次，得到耐热保液型锂电池隔膜；

所述的基膜具体制备步骤为：

（1）将质量分数为6%的磷酸溶液和质量分数为2%的铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化铝片置于混合酸液中浸泡6～7h后，将一次氧化铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在质量分数为30%的草酸溶液中通电电解进行二次氧化，得到二次氧化铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化铝片置于混合液中通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；

（2）将阳极多孔氧化铝膜置于磷酸溶液中扩孔，将40～50g硅胶粉放入100～120mL氨水中，搅拌混合5～10min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至70～80℃，浸泡2～3h后，置于马弗炉中，加热升温至1200～1300℃，烧结5～6h，自然冷却至室温，出料得到基膜。

2.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：耐热保液型锂电池隔膜具体制备步骤（1）中木质磺酸钙水溶液的质量分数为30%，氢氧化钾溶液调节三口烧瓶中体系pH为8～9。

3.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：耐热保液型锂电池隔膜具体制备步骤（2）中硫代硫酸钾溶液、二甲胺水溶液、甲醛溶液的质量分数分别优选为为5%、33%、37%。

4.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的基膜具体制备步骤（1）中电解时控制通电电压为25～30V，脉冲电压剥离时优选电压为45～50V。

5.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的基膜具体制备步骤（2）中磷酸溶液和氨水的质量分数都优选为5%，磷酸溶液中扩孔处理时间优选为30～35min。

6.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的所述的基膜具体制备步骤（1）中一次氧化铝片的具体制备步骤为：

（1）将直径为16～18mm的圆形铝片置于100～120mL无水乙醇中超声处理8～10min后，取出圆形铝片置于120～150mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理10～12min，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤3～5次，得到阳极铝片，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以15～20V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；

（2）将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为6～8cm，通电电解5～6h，得到的阳极即为一次氧化铝片。

7.根据权利要求7所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的超声处理中控制超声波频率优选为30～35kHz，所述的混合液由高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合而得。

8.根据权利要求1所述的一种耐热保液型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：

所述的通电电解电压控制为20～25V，通电电解时需在冰水浴条件下中进行。