[发明专利]一种提纯苯乙醚的工艺

说明书

本发明公开了一种提纯苯乙醚的工艺，采用N‑甲基吡咯烷酮、二甘醇、环丁砜中任意一种与1,3‑丙二醇质量比为(0.1～1):1的混合物为萃取剂，将苯乙醚和水的共沸物在萃取塔中经萃取剂萃取后，萃取塔的塔顶采出物苯乙醚粗品经精制塔精制获得苯乙醚纯品，萃取塔的塔底物水与萃取剂，经脱水塔脱水后，脱水塔的塔顶采出水可直接排放，脱水塔塔底物萃取剂可循环利用。本发明方法分离了苯乙醚和水，使用萃取剂后降低了塔高和回流比，提高了分离效率，大大降低了能耗，降低了分离成本。本发明具有分离效率高、苯乙醚纯度高、萃取剂可循环利用的优点。

技术领域

本发明属于苯乙醚的分离技术领域，具体涉及到分离苯乙醚与水的方法。

背景技术

苯乙醚是一种重要的化工原料，广泛用作合成香料、染料、医药的中间体、溶剂及有机合成等领域，近年来，市场对苯乙醚的需求量急剧增长。

苯乙醚的合成方法有溴乙烷或碘乙烷与苯酚钠合成法、碳酸二乙酯法及乙醇法，溴乙烷或碘乙烷与苯酚钠合成法会生成大量的盐导致后处理困难，同时引起环境污染，此法已淘汰。具有工业应用前景的方法为碳酸二乙酯法及乙醇法，现在工业生产主要采用碳酸二乙酯法生产，乙醇法处于实验室研究阶段。

碳酸二乙酯法及乙醇法生产苯乙醚过程中均有水生成，而苯乙醚与水可形成共沸物，导致苯乙醚分离提纯困难，成为限制产品纯度的工业短板。虽然利用苯乙醚与水其自身极性不同可通过相分实现分离，但相分需要较长时间且需要加入大量破乳剂，得到的也仅是含水量较少的苯乙醚粗品，需要继续加入大量的脱水剂硫酸镁、氯化钙等干燥脱水、过滤后方可达到市售苯乙醚的要求，分离耗时费力、产生固废较多，同时水相中因含有苯乙醚而难以处理，造成环境污染问题。因此开发一种分离效率高、无污染、能耗低的分离工艺势在必行。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种采用复合萃取剂无需分相、一步将苯乙醚与水分离，继续经过精馏可同时回收萃取剂与得到纯品苯乙醚的工艺。

针对上述目的，本发明采取的技术方案是：将苯乙醚与水的共沸物采用共沸物进料泵打入萃取塔，萃取剂采用萃取剂进料泵打入萃取塔，所述萃取塔的理论塔板数不小于20块，共沸物的进料位置为第14～16块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第4～6块理论塔板处，所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、环丁砜中任意一种与1,3-丙二醇质量比为(0.1～1):1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为(1～4):1，萃取塔的回流比控制为1:(1～5)、压力为0.01～1MPa；萃取塔的塔顶采出物苯乙醚粗品经苯乙醚粗品泵打入精制塔，精制塔的理论塔板数不小于10块，进料位置为第5～8块理论塔板处，精制塔的回流比控制为1:(1～5)，压力与萃取塔相同；萃取塔的塔底物为水与萃取剂，采用粗品萃取剂进料泵打入脱水塔，脱水塔的理论塔板数不小于6块，进料位置为第3～5块理论塔板处，脱水塔的回流比控制为1:(1～5)，压力与萃取塔相同；精制塔的塔顶采出物为少量苯乙醚与水共沸物，经过共沸物回收泵循环回共沸物进料泵，精制塔的塔底物为苯乙醚纯品，经产品出料泵打入苯乙醚储罐；脱水塔的塔顶采出物水经采用水进料泵打入水储罐，脱水塔的塔底物为萃取剂，经萃取剂回收泵打入萃取剂储罐。

上述提纯苯乙醚的工艺中，优选萃取剂与共沸物的进料质量比为(3～4):1，所述萃取剂优选N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、环丁砜中任意一种与1,3-丙二醇质量比为(0.4～0.8):1的混合物。

上述提纯苯乙醚的工艺中，优选萃取塔的回流比控制为1:(3～5)、压力为0.1～0.5MPa。

上述提纯苯乙醚的工艺中，优选精制塔的回流比控制为1:(3～5)，压力与萃取塔相同。

上述提纯苯乙醚的工艺中，优选脱水塔的回流比控制为1:(3～5)，压力与萃取塔相同。

本发明精制苯乙醚的工艺简单，使用萃取剂后降低了塔高和回流比，提高了分离效率，大大降低了能耗，降低了分离成本，分离得到的苯乙醚的含水量低，分离出的水可直接排放，回收的萃取剂可循环使用、无污染。