[发明专利]一种纯化碳纳米管的方法及由其纯化后的碳纳米管在审
申请号: | 201910079342.X | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109626359A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 杨斌;黄须啟;袁国辉;何斌;梅佳;刘智良 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨万鑫石墨谷科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/17 | 分类号: | C01B32/17 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 150028 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 纯化碳纳米管 镍镁 水溶液处理 工业硝酸 工业盐酸 温度设置 收率 去除 加热 能耗 节能 安全 生产 | ||
1.一种纯化碳纳米管的方法,其特征在于,包括:
在90~150℃的处理温度下,先采用工业硝酸的水溶液进行第一次纯化,再将纯化后的碳纳米管利用工业盐酸的水溶液进行第二次纯化,从而获得纯化后的碳纳米管。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳纳米管选自以镍镁为主要杂质的碳纳米管、以钴铝为主要杂质的碳纳米管或以铁镍铝为主要杂质的碳纳米管中的任意一种或至少两种的混合物,优选以镍镁为主要杂质的碳纳米管;
优选地,当残留在所述纯化后的碳纳米管中的金属为镍时,镍的存在量为500ppm或更低;当残留在所述纯化后的碳纳米管中的金属为镁时,镁的存在量为200ppm或更低。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述处理温度在90~120℃的范围内,优选90~100℃。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述工业硝酸的浓度为60%~65%;
优选地,所述工业盐酸的浓度为30%~35%;
优选地,所述第一次纯化的时间为5~20h,优选12~18h;
优选地,所述第二次纯化的时间为5~20h,优选12~18h。
5.如权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,在采用工业硝酸的水溶液于90~150℃的温度处理前还包括:将碳纳米管溶入工业硝酸的水溶液中,充分搅拌,常温下反应1~6h,优选2~5h;
优选地,在采用工业硝酸的水溶液于90~150℃的温度处理后,并在工业盐酸的水溶液处理前,还包括:将工业硝酸的水溶液处理后的溶液水洗至中性并过滤;
优选地,所述水洗采用温水,所述温水优选20℃以上。
6.如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,在采用工业盐酸的水溶液于90~150℃的温度处理后,还包括:将处理后的溶液水洗至中性并过滤;
优选地,所述水洗采用温水,所述温水优选20℃以上。
7.如权利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,所述第一次纯化时,碳纳米管与工业硝酸和水的质量比为1:(5~10):(10-12),优选1:(6~9):11;
优选地,第二次纯化时,碳纳米管与工业盐酸和水的质量比为1:(7~12):(10-12),优选1:(8~10):11。
8.如权利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将碳纳米管溶入工业硝酸的水溶液中,充分搅拌,在90~150℃的处理温度下进行第一次纯化;所述碳纳米管与工业硝酸和水的质量比为1:(5~10):(10-12);所述纯化时间为5~20h;
(2)将第一次纯化后的碳纳米管水洗至中性并过滤后,利用工业盐酸的水溶液在90~150℃的处理温度下进行第二次纯化;所述碳纳米管与工业盐酸和水的质量比为1:(7~12):(10-12);所述纯化时间为5~20h;
(3)将第二次纯化后的碳纳米管经水洗至中性并过滤后,在80~200℃下烘干,获得纯化后的碳纳米管。
9.通过权利要求1-8之一所述的方法制备的纯化后的碳纳米管。
10.如权利要求9所述的纯化后的碳纳米管,其特征在于,所述纯化后的碳纳米管中镍的存在量为500ppm或更低;
优选地,所述纯化后的碳纳米管中镁的存在量为200ppm或更低。
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