[发明专利]乙二醛制备工艺

说明书

本发明公开了一种乙二醛制备工艺，包括如下步骤，乙二醇预热气化后与空气、惰性气体混合进入催化反应器，反应温度在600‑605℃，0.74MPa压力下进行，反应产物用水激冷至200‑230℃，之后送入吸收塔反复吸收得到成品；其中催化反应器中的催化剂有效成分由银、磷和硅组成，质量占比依次为99.2%、0.3%、0.5%。本发明生产效率高、乙二醛收率高达85％，且副产物生成量少。含磷化合物与银表面通过强相互作用，在银表面上形成稳定的表面化合物，消除了部分引起醇深度氧化的银表面活性中心，从而降低了副产物产生，同时硅的氧化物加入进一步提升该效果。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及乙二醛制备工艺。

背景技术

乙二醛为无色或黄色有潮解性的结晶或液体。溶于乙醇、醚，溶于水，化学性质活泼，能与氨、酰胺、醛、含羧基的化合物进行加成或缩合反应。

乙二醛主要用于纺织工业，做纤维处理剂能增加棉花、尼龙等纤维的纺缩和防皱性，是耐久性压烫整理剂。

乙二醛工业生产方法有乙二醇气相催化氧化法和乙醛硝酸氧化法。

1.乙二醇气相催化氧化法，乙二醇和空气在铜催化剂存在下，在250-300℃下进行催化氧化，生成乙二醛。2.乙醛硝酸氧化法，以硝酸铜为催化剂，用硝酸进行液相氧化。

其中乙二醇气相催化氧化法由于原料易得，工艺流程简单在我国得到广泛应用。乙二醇气相催化氧化法其发展主要在于催化剂上的发展。目前主流的催化剂以铜、银为主要原料。

授权公告号为CN101024183B的专利公开了一种用于气相氧化合成乙二醛的载铜结晶银催化剂及其制备方法，该催化剂是在结晶银颗粒上经化学镀沉积修饰量铜而获得，铜的载量为1-100mg/g。化学镀的镀液由铜氨络离子，氨水和还原剂组成，将结晶银颗粒放入镀液中进行化学镀，然后过滤、焙烧即得所述催化剂。

本发明提供一种新的催化剂，提升乙二醇的得率。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种乙二醛制备工艺，提升乙二醇得率，降低副产物量。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种乙二醛制备工艺，包括如下步骤，乙二醇预热气化后与空气、惰性气体混合进入催化反应器，反应温度在600-605℃，0.74MPa压力下进行，反应产物用水激冷至200-230℃，之后送入吸收塔反复吸收得到成品；

其中催化反应器中的催化剂有效成分由银、磷和硅组成，质量占比依次为99.2％、0.3％、0.5％。

本发明生产效率高、乙二醛收率高达85％，且副产物生成量少。含磷化合物与银表面通过强相互作用，在银表面上形成稳定的表面化合物，消除了部分引起醇深度氧化的银表面活性中心，从而降低了副产物产生，同时硅的氧化物加入进一步提升该效果。

进一步的，惰性气体与空气中氧的摩尔比大于4.5:1，空气中氧和乙二醇的摩尔比为0.8:1-1.2:1。

如此控制空气中惰性气体量足够对反应进行保护，同时氧与乙二醇的比例控制在一定范围内，避免氧过多容易造成深度氧化，形成过多的副产物。

进一步的，混合气体中还包括三溴甲烷。

三溴甲烷可以抑制副产物甲醛的产生，同时对于抑制乙二醇深度氧化形成酸有一定作用。

进一步的，混合气体的通入速度为0.12m/s。

混合气体速度通入过慢，影响制备速度，过快影响反应效果，反应不完全，原料利用率低，因此将混合气体的通入速度设计为0.12m/s。

进一步的，惰性气体为氮气。

氮气性质稳定，且容易制备，生产成本低，无毒无污染。