[发明专利]一种高效苯加氢制备环己烯的核壳催化剂的制备在审
申请号: | 201910076211.6 | 申请日: | 2019-01-26 |
公开(公告)号: | CN109794236A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 陈晓晖;郑建伟;黄清明;胡晖 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J23/62;C07C5/11;C07C13/20 |
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地址: | 350116 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 环己烯 核壳结构 加氢 大规模工业化生产 双功能催化剂 核壳催化剂 钌基催化剂 传质阻力 复合性能 活性物种 界面催化 苯加氢 分散性 亲水性 增强环 己烯 解离 收率 脱附 吸附 催化剂 重复 转化 应用 | ||
1.一种(Ru/MeOx)@m-MeOx核壳结构双功能催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)Ru/MeOx的制备:按原料摩尔配比MeOx:RuCl3·3H2O =60~90:1,将MeOx在60~100℃的烘箱中干燥过夜,并在超声波处理下分散在RuCl3·3H2O水溶液中,然后剧烈搅拌2~10 h,通过离心分离所获得的悬浮液,随后洗涤、干燥,还原,得到Ru/MeOx颗粒;
(2)Ru/MeOx@m-MeOx的制备:将Ru/MeOx分散在水中以形成悬浮液A;将模板剂溶于蒸馏水中,然后加入HCl溶液,将混合物搅拌30~60分钟,形成均匀溶液B;向溶液B中依次加入Ru/MeOx悬浮液A和(BuO)4Me,随后搅拌,过滤,洗涤,干燥,煅烧,从而得到Ru/MeOx@m-MeOx催化剂。
2.根据权利要求书1所述的方法,步骤(1)中,MeOx:RuCl3·3H2O =60~80:1,所述干燥温度为50~80℃,时间为10~12h;所述过程中还原气体的体积组成为H2:N2=1:8~15,还原温度为350~450℃,时间为3~6 h。
3.根据权利要求书1所述的方法,步骤(2)中,液相原料的摩尔组成为模板剂:HCl:(BuO)4Me:H2O=1.0:10~20:5.0~12.0:620.0~850.0。
4.根据权利要求书1所述的方法,步骤(2)中,Ru/MeOx水悬浮液的质量分数为6wt%~10wt%,HCl溶液的质量分数为32wt%~38wt%。
5.根据权利要求书1所述的方法,步骤(2)中,搅拌温度为20~30℃,搅拌速度为300~350r / min,搅拌时间为15~20 h。
6.根据权利要求书1所述的方法,步骤(2)中,干燥的温度为313K~365K,煅烧温度为773~873K,煅烧时间为4~10 h。
7.根据权利要求书1所述的方法,所述的MeOx为亲水氧化物,为二氧化硅、二氧化钛、二氧化锡和氧化锆中的一种或几种。
8.根据权利要求书1所述的方法,所述的模板剂为十烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
9.根据权利要求书1所述的方法,所述的(BuO)4Me为钛酸四正丁酯、硅酸四正丁酯、锡酸四正丁酯和锆酸四正丁酯中的一种或几种。
10.根据权利要求书1所述的方法得到的催化剂可以用于苯部分加氢制环己烯反应。
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