[发明专利]一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板及其常压制备方法

说明书

本发明公开了一种硅‑铝‑锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法。它采用无机铝盐、无机锆盐等廉价材料为原料，依次经过无机金属盐水解制备溶胶、陶瓷纤维毡内凝胶，再经老化、溶剂交换、凝胶骨架包覆二氧化硅、表面改性以及常压干燥得到一种硅‑铝‑锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板。得到的复合保温板具有耐高温、低导热系数等特点。本发明的工艺所用原料廉价易得，对设备要求低，反应条件温和，制得的产品附加值高，应用广泛，具有较高的应用价值。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板及其常压制备方法。

背景技术

气凝胶是由纳米粒子相互聚结组成的具有三维网状结构的一类固体纳米多孔性材料，它是由湿凝胶在保持其孔隙和空间网状结构不被破坏的基础上将其孔隙中的液体用空气取代后所得的产物。气凝胶有着密度小，导热系数低的优点，是一种优良的保温材料，可应用于保温隔热领域。目前的气凝胶产品主要为二氧化硅气凝胶系列产品，较为广泛应用于建筑建材保温领域，但是在航空航天及工业等高温领域还存在不能耐受高温的缺陷，同时气凝胶产品还存在着机械强度低，易碎的特点阻碍了其大规模应用。

目前气凝胶产品的生产方式为通过溶胶凝胶法制得湿凝胶后，用超临界干燥的方法得到最终的产品。超临界干燥的方法可以很好的去除湿凝胶孔道内的液体，但是这样的干燥方式存在着能耗大、设备操作复杂等不利因素，因此用常压干燥的方法更复合大规模生产的要求。同时，目前常用的二氧化硅气凝胶虽然在常温下保温性能良好，但是在高于500℃时会出现大面积的烧结与结构坍塌，导致其失去保温效果，并且在高温环境下，热量传递的主要途径为热辐射，现有气凝胶并不能阻止热辐射的传播。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板及其常压制备方法，本发明以廉价的无机铝盐、无机锆盐为原料，在耐高温的陶瓷纤维毡内进行凝胶，之后用二氧化硅对湿凝胶的骨架进行包覆，并在常压下进行干燥得到硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板。

所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将无机铝盐、无机锆盐、无水乙醇、去离子水和甲酰胺在烧杯中混合配成混合液，搅拌水解3~5小时后加入环氧丙烷，继续搅拌1-3分钟后停止搅拌，将搅拌后的溶液倒于陶瓷纤维毡上，使溶液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，室温下静置进行凝胶，形成由湿凝胶和陶瓷纤维毡组成的湿凝胶板；

2）将步骤1）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于35~45℃烘箱中恒温老化12~20小时，然后将老化后的湿凝胶板浸入到无水乙醇中，浸泡18~26小时进行溶剂交换；

3）步骤2）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中，覆盖保鲜膜密封浸泡20~28小时；

4）步骤3）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并浸入到改性液中，覆盖保鲜膜密封浸泡18-24小时进行疏水改性；其中所述改性液由六甲基二硅氧烷与正己烷组成；

5）步骤4）疏水改性结束后，将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，制得所述的硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板。

所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法，其特征在于步骤1）中，无机铝盐为六水氯化铝，无机锆盐为八水氧氯化锆；所述无机铝盐、无机锆盐、无水乙醇、去离子水和甲酰胺的质量比为2 : 2.8~3 : 2.6~3.2 : 2.3~2.7 :0.25~0.35。

所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法，其特征在于步骤1）中，无机铝盐、无机锆盐、无水乙醇、去离子水和甲酰胺混合形成的混合液与环氧丙烷的体积比为2 : 1.2~1.5。