[发明专利]一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法

说明书

本发明涉及化工合成技术领域，具体公开一种4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法。所述制备方法首先采用4‑羟基苯甲醛与碳酸钾在阻聚剂和抗氧剂存在的条件下反应生成钾盐，通过共沸回流脱除反应生成的水，然后再将脱除水的钾盐与4‑氟苯甲醛反应，制得4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛产品。本发明制得的4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛产品的纯度可达到99％以上，摩尔收率可达到97％以上，实现了4‑(4‑甲酰基苯氧基)苯甲醛的工业化生产，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法。

背景技术

4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛，结构式为：

是制备新型酚醛树脂的重要原材料，以其为原料所制备的酚醛树脂，具有优良的绝缘性、耐热性和可加工性能，被广泛应用于电子、太阳能、光伏发电、航空、航天等各种领域。

目前，通过合成4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的方法主要有：(1)以对羟基苯甲醛和对溴代苯甲酸为原料，通过先醚化再还原的方式制备4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛，但是，此合成方法中要用到氢化锂铝和四氢呋喃，危险性较高，操作难度大，难以实现工业化生产；(2)以4-羟基苯甲醛为原料，在催化剂的作用下发生自缩合反应得到4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛，但是，此方法得到的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的收率只有79％；(3)以4,4’-氧二苯甲酰氯为原料，以四氢呋喃为催化剂，氢化三丁基锂铝为还原剂，经还原反应得到4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛，该方法原料腐蚀性大、安全性差，4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的收率只有84％。因此，为了提高4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的收率，并减少安全隐患，有必要寻找一种更为安全、可工业化的生产工艺。

发明内容

针对现有技术制备4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的工艺存在收率低以及危险性较大，难以实现工业化的问题，本发明提供一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法，包括如下步骤:

步骤一、将4-羟基苯甲醛、碳酸钾、阻聚剂、抗氧剂和带水剂加入溶剂中，加热至回流，搅拌反应，得中间物溶液；

步骤二、向所述中间物溶液中加入4-氟苯甲醛进行醚化反应，得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛溶液；

步骤三、将4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛溶液中带水剂脱除，过滤，降温结晶，得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品。

上述制备过程的反应方程式如下：

相对于现有技术，本发明提供的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法，以4-羟基苯甲醛和4-氟苯甲醛为原料，在两者反应之前先将4-羟基苯甲醛与碳酸钾反应生成钾盐，通过共沸回流脱除反应生成的水，然后再将脱除水的钾盐与4-氟苯甲醛反应，避免了4-氟苯甲醛与水发生副反应，提高了4-氟苯甲醛的转化率，4-氟苯甲醛的转化率可达到99.5％；加入的阻聚剂可减少羟醛缩合等聚合副产物的生成；加入的抗氧剂保护了制备的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品的醛基，在减少氧化副反应的同时，改善了产品的外观。本发明产品4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛为白色至类白色结晶，HPLC含量大于99％，摩尔收率大于97％，且原料易得，操作简单，安全性高，实现了4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的工业化生产。

优选的，步骤一中，搅拌反应的时间为2-4h。

优选的搅拌反应的时间可使4-羟基苯甲醛与碳酸钾充分反应，且使反应生成的水完全脱除，避免4-氟苯甲醛与水发生副反应，导致产品收率和纯度降低。