[发明专利]一种钯催化的芳基炔烃的制备方法在审
| 申请号: | 201910072622.8 | 申请日: | 2019-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN109734548A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
| 发明(设计)人: | 赵保丽 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
| 主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C15/54;C07C41/30;C07C43/215;C07C201/12;C07C205/37;C07C205/06;C07C17/263;C07C25/18;C07C22/04;C07C45/68;C07C49/796;C07C67/343 |
| 代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 张勋斌 |
| 地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 芳基炔烃 制备 后处理 钯催化 芳基磺酰氯 偶联反应 有机溶剂 副反应 配体 收率 脱羧 催化剂 | ||
1.一种钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在催化剂、配体和碱的作用下,取代炔酸与芳基磺酰氯在有机溶剂中发生脱羧偶联反应,反应结束后经过后处理得到所述的芳基炔烃;
所述的取代炔酸的结构如式(I)所示:
所述的芳基磺酰氯的结构如式(II)所示:
所述的芳基炔烃的结构如式(III)所示:
R1为烷基、取代或者未取代的芳基;
所述的芳基上的取代基为烷氧基、烷基或硝基;
R2为H、烷氧基、烷基、硝基、三氟甲基、烷酰基、烷氧羰基或卤素。
2.根据权利要求1所述的钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,R1为C1~C5烷基、取代或者未取代的苯基;
所述的苯基上的取代基为甲氧基、甲基、乙基、丁基或硝基。
3.根据权利要求1所述的钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,R2为H、甲氧基、甲基、乙基、硝基、三氟甲基、乙酰基、乙氧羰基、氯或溴。
4.根据权利要求1所述的钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为Pd(OAc)2、Pd(PPh3)4、PdCl2、Pd(TFA)2、Pd(PPh3)3Cl2或Pd(dppf)Cl2。
5.根据权利要求1所述的钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,所述的碱为K2CO3、Cs2CO3、KOAc或Na2CO3。
6.根据权利要求1所述的钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,所述的配体为PPh3、PCy3、P(t-Bu)3、P(n-Bu)3、P(o-tol)3、P(p-tol)3、P(OPh)3、P(OMe)3、TFP或phen。
7.根据权利要求1所述的钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为DMF、DMSO、DMA、DME或DCE。
8.根据权利要求1所述的钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为Pd(OAc)2、所述的配体为phen、所述的碱为K2CO3、所述的有机溶剂为DMF。
9.根据权利要去1所述的所述的钯催化的芳基炔烃的制备方法,其特征在于,反应温度为80~100℃。
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