[发明专利]一种同时测定三种双酚类物质含量的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定三种双酚类物质含量的方法。样品溶液经水相微孔滤膜过滤后，加入萃取剂和乳化剂，涡旋形成均匀乳液，静置后加入盐酸离心分相，取上层萃取相采用高效液相色谱测定双酚A、双酚AF和四溴双酚A的含量。所述的萃取剂为正辛酸、正壬酸、正癸酸、十一烷酸和十二烷酸的二元或三元混合物。所述的乳化剂为氨水或氢氧化钠。本发明以多种脂肪酸的混合物制备低共熔溶剂作为萃取剂，首创以碱为乳化剂，萃取目标物与萃取剂接触充分，萃取完全，能够同时准确检测食品及食品包装材料中三种低含量双酚类物质的含量。该方法具有乳液形成快，均匀，相分离迅速、完全，高效、低毒、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点。

技术领域

本发明属于有害物质残留检测技术领域，具体是涉及一种能够同时准确检测食品或食品包装材料中三种双酚类物质含量的方法。

背景技术

双酚A(BPA)是聚碳酸酯塑料和环氧涂层的原材料，在食品接触材料中被广泛应用。研究表明双酚A具有一定的内分泌干扰作用，对婴幼儿影响尤其明显，因此欧盟、日本、中国、美国对双酚A在食品接触材料中的使用进行了严格限制。目前，生产企业常用结构和性能与双酚A较为类似的双酚AF(BPF)或四溴双酚A代替双酚A。但有研究表明，双酚AF和四溴双酚A也同样具有一定程度的人体健康危害性。这些双酚类物质易通过包装容器和塑料薄膜迁移至食品或饮料中，对人体雌雄激素比例失调有不容忽视的影响。

分散液液微萃取是一种集采样、萃取和浓缩于一体的样品前处理技术。微量萃取剂在分散溶剂的作用下，在样品溶液中形成无数微小液滴，由于萃取剂用量少且与水相接触面积很大，可快速达到传质平衡，萃取几乎不受萃取时间的影响，具有操作简单、快速、费用低、对环境友好等优点，因而在食品样品前处理及分析中备受关注。目前以低共熔溶剂进行的液液微萃取的萃取剂主要为疏水性的，以脂肪酸制备的低共熔溶剂用于双酚A萃取已有报道，但普遍存在萃取范围窄、萃取效果差等问题。这是由于以脂肪酸制备的低共熔溶剂虽然与双酚A有相似的极性，但由于是微萃取，萃取剂用量低，如果混合不均匀，萃取效果难以保证，同时萃取重现性也较差。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种灵敏度高、重现性好，特别适用于对食品及食品包装材料中三种双酚类物质残留含量进行准确检测的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种同时测定三种双酚类物质含量的方法，其特征在于：取50份样品溶液，经水相微孔滤膜过滤后，加入0.5～2份萃取剂和0.5～2份乳化剂，涡旋1～2min形成均匀乳液，静置5～10min后，再加入盐酸0.5～2份，离心分相，取上层萃取相采用高效液相色谱同时测定双酚A、双酚AF和四溴双酚A的含量；所述萃取剂的制备方法为：以正辛酸、正壬酸、正癸酸、十一烷酸和十二烷酸为原料，取其中的任意两种按摩尔比1～3：1混合，或是取其中的任意三种按摩尔比1～3：1：1混合，然后将二元或三元混合物加热至70～80℃，形成均匀透明的低共熔溶剂；所述的乳化剂为氨水或氢氧化钠中的一种。

所述的离心速度为3000～5000rpm，离心时间为5～10min。

本发明检测的样品可以是食品，或是食品的包装材料。

相对于现有技术，本发明具有以下优点：

1、本发明以多种脂肪酸的混合物制备低共熔溶剂作为萃取剂，首创以碱为乳化剂，所形成的乳液中萃取目标物与萃取剂接触充分，萃取完全，再用盐酸作相分离剂，并结合高效液相色谱方法，能够同时准确检测三种低含量双酚类物质，包括双酚A、双酚AF和四溴双酚A。

2、所采用的碱乳化剂及酸相分离剂，对后续的液相色谱检测无干扰。

3、本发明方法的最大优点在于乳液形成快，均匀，相分离迅速、完全，具有高效、低毒、操作简单、灵敏度高、重现性好等技术特点。特别适用于食品及食品包装材料中三种双酚类物质残留的定量分析。