[发明专利]一种检测甲萘醌中1;4-萘醌含量的方法

权利要求书

1.一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括样品试验步骤、空白试验步骤和计算步骤；

所述样品试验步骤具体为：

（1）将甲萘醌烘干至恒重，并研细，备用；

（2）称取0.15-0.2g 步骤（1）所得物，装入容器中后，加5-25mL冰乙酸，震荡至固体完全溶解，然后加入5-25mL盐酸，摇匀；

（3）向步骤（2）所得物中，加入2-3g锌粉，置于暗处，震荡、室温条件下进行反应，得到反应液；

（4）将步骤（3）所得反应液过滤去杂，得到样品液，向所述样品液中，加入4滴邻菲罗啉亚铁指示剂，然后用硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液滴定，至样品液黄色消失，记录使用硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液的体积V；

所述空白试验步骤具体为：

取与步骤（2）中相同体积的冰乙酸，加入与步骤（2）中相同体积、相同摩尔浓度的盐酸，然后加入与步骤（3）中相同质量的锌粉，并按照步骤（3）中反应条件进行反应，最后，按照步骤（4）中操作，进行滴定，记录使用硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液的体积V₀；

所述计算步骤具体为：

根据记录的数据，按如下公式计算得到1,4-萘醌的质量百分数含量：

式中： V---样品试验消耗硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵体积数值(ml)；V₀---空白试验消耗硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵体积数值(ml)；c----硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵滴定溶液浓度(mol/L)；m----样品质量(g)。

2.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述烘干的温度为30-50℃。

3.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：所述盐酸的摩尔浓度为2- 4mol/L。

4.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述冰乙酸的质量百分浓度为99%-99.5%。

5.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述震荡频率为1次/10分钟，所述反应时间为1小时。

6.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述邻菲罗啉亚铁指示剂由邻菲罗啉、亚铁和水混合而成，其质量配比为：1.5:0.7:100。

7.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。

8.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，用于配制硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液的硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵的质量百分浓度为75-85%。