[发明专利]一种无污染的抗氧剂330制备方法

说明书

本发明涉及高分子有机物合成技术领域，具体是一种无污染的抗氧剂330制备方法，包括步骤1)醚化反应：2，6‑二叔基苯酚与多聚甲醛在催化剂甲醇钠催化下生成3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚，反应温度60～120℃，时间6～12小时，其中，2，6‑二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3‑6:3；步骤2)傅里德－克拉夫茨反应：3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚与均三甲苯、磷酸反应生成抗氧剂330，磷酸浓度30～85wt％，反应温度60～100℃，反应时间2～6小时；其中，磷酸、3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比是6:1：1‑25:3:1。本发明中专用催化剂甲醇钠环保、无污染；生产中所用的磷酸可做磷肥；傅－克酰基化反应得到的产物纯度高。

技术领域

本发明涉及高分子有机物合成技术领域，具体涉及一种无污染的抗氧剂330制备方法。

背景技术

抗氧剂330全称是2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯，属于高分子量多元受阻酚类抗氧剂，具有耐热性好、不污染、不着色、挥发性低等特点，常用作高密度聚乙烯、聚丙烯和橡胶的优良抗氧剂，也用于聚氯乙烯、聚酰胺、ABS树脂和聚酯等塑料制品。

现有技术中，抗氧剂330的制法是利用叔丁醇钾做催化剂，由2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛通过加成反应生成3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇，再在硫酸作用下与均苯三甲苯缩合制成；将产物洗涤、结晶、干燥，最终得到产品抗氧剂330。但是，这个方法存在一定缺陷，实验中的必需品硫酸对环境污染比较大，回收也不方便，造成资源浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无污染的抗氧剂330制备方法，制作简单，生产过程无污染，反应后磷酸可以当磷肥，提高资源利用率。

本发明是通过如下技术方案实现的：包括如下步骤:

1)醚化反应：2，6-二叔基苯酚与多聚甲醛在催化剂有机碱作用下发生醚化反应生成3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚，反应温度在60～120℃之间，反应时间为6～12小时；其中，反应物2，6-二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3-6:3；

所述的醚化反应是2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛在有机碱催化剂作用下合成中间醚3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚C₁₆H₂₆O₂，机理如下：

优选醚化反应时间为8小时，优选反应温度为70℃。

所述的有机碱催化剂甲醇钠环保无污染。

2)傅里德－克拉夫茨反应：3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚C₁₆H₂₆O₂与均三甲苯、浓度30～85wt％磷酸在水相中反应生成抗氧剂330，反应温度60～100℃，反应时间为2～6小时；其中，磷酸、3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比是6:1：1-25:3:1。

傅里德－克拉夫茨反应机理如下：

所述的傅里德－克拉夫茨反应的磷酸浓度优选的磷酸浓度60wt％，反应温度100℃，反应时间4小时。

本发明采用的所有原料均为市售商品，其中可能含必要的杂质。

有益效果：

1、本发明中专用催化剂甲醇钠环保、无污染；生产中所用的磷酸可做磷肥。

2、傅－克酰基化反应，利用了磷酸等催化剂，提高选择性和转化率，得到纯度较高抗氧剂330。

具体实施方式