[发明专利]一种5-羟甲基糠醛加氢直接生产1,2,6-己三醇的方法有效
申请号: | 201910069482.9 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109678654B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 夏启能;贾红燕;王燕刚;葛志刚;李溪;沈张锋 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C07C29/00 | 分类号: | C07C29/00;C07C29/141;C07C31/22;B01J23/75;B01J23/755;B01J27/185 |
代理公司: | 青岛科通知桥知识产权代理事务所(普通合伙) 37273 | 代理人: | 张晓 |
地址: | 314000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 糠醛 加氢 直接 生产 己三醇 方法 | ||
1.一种5-羟甲基糠醛加氢直接生产1,2,6-己三醇的方法,包括在溶剂存在下,采用5-羟甲基糠醛为原料,以非晶态合金为催化剂,在一定反应温度、氢压条件下进行加氢反应,一步法生成1,2,6-己三醇
所述反应温度为120~180℃;
所述反应氢压为0.5~2.0MPa;
所述反应时间为6~24h;
所述非晶态合金包含金属元素和非金属元素,所述的金属元素为Fe、Co和Ni中的至少一种,所述的非金属元素为B和P中的至少一种;
所述非晶态合金的金属元素与非金属元素的摩尔比为1:2~4。
2.根据权利要求1所述的5-羟甲基糠醛加氢直接生产1,2,6-己三醇的方法,其特征在于:所述溶剂为水、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃和二氧六环中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的5-羟甲基糠醛加氢直接生产1,2,6-己三醇的方法,其特征在于:所述非晶态合金催化剂采用化学还原法制备,制备过程包括以下步骤:
a.将一定量的金属盐加水搅拌溶解,再将一定量的硼源、磷源加水搅拌溶解待用,所述的金属盐为铁盐、钴盐和镍盐中的一种或几种;
b.在惰性气体保护下,在冰水浴中将硼源、磷源以一定的速度缓慢逐滴加入上述金属盐溶液至无气泡冒出,反应后过滤得到固体产物;
c.分别采用蒸馏水和无水乙醇洗涤步骤b得到的固体产物3~5次,最后将样品保存在无水无氧气氛或介质中。
4.根据权利要求3所述的5-羟甲基糠醛加氢直接生产1,2,6-己三醇的方法,其特征在于:所述的铁盐为氯化亚铁,硫酸亚铁和醋酸亚铁中的一种或几种;所述的钴盐为氯化钴、硫酸钴和醋酸钴中的一种或几种;所述的镍盐为氯化镍、硫酸镍和醋酸镍中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的5-羟甲基糠醛加氢直接生产1,2,6-己三醇的方法,其特征在于:所述硼源为KBH4和NaBH4中的至少一种,所述磷源为KH2PO2和NaH2PO2中的至少一种。
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