[发明专利]一种羟基磷酸钙的制备方法

权利要求书

1.一种羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）取硬化胶凝体细粉与碳粉搅拌均匀，得到混合料，再将所述混合料转移至成球机中，在成球机转动过程中加入水和硅酸钠水溶液，当料球的直径小于等于5mm时排出球盘外，再将所述料球烘干后，放入马弗炉中进行煅烧，冷却至室温，即得到多孔颗粒；

2）将步骤1）得到的多孔颗粒与盐酸溶液混合，然后将上述混合溶液在常温下充分搅拌，并离心进行固液分离，收集第一上清液，然后将所述第一上清液进行除铁处理后，将其pH调节至9~10，再进行第二次除铁处理，再将其放入高温蒸压釜中反应，反应结束后固液分离，收集第二上清液并调节至中性，得到富钙溶液；

3）分别将步骤2）得到的富钙溶液与氢氧化钠溶液和磷酸二氢钠溶液混合并反应，反应过程不断搅拌，反应结束后，离心弃上清，依次用去离子水和无水乙醇洗涤获得的固体，然后将其干燥、研磨，即得所述羟基磷酸钙；

所述硬化胶凝体细粉采用以下方法制得：

S1：将废弃混凝土破碎至粒径小于10 mm的颗粒，再将所述颗粒于400~600℃下预烧处理10~30min，冷却至室温；

S2：将步骤S1预烧处理后的颗粒在电磁式震荡粉碎机中进行粉碎和分离，再将其采用60~325目筛进行筛分，收集筛下物得到微细颗粒；

S3：将步骤S2得到的微细颗粒粉磨，并控制粉体出料粒度小于45μm，即制得所述硬化胶凝体细粉。

2.根据权利要求1所述羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，所述硬化胶凝体细粉与碳粉的质量比为10~20:1。

3.根据权利要求1所述羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，所述混合料、水和硅酸钠水溶液的质量比为90~96：2~5：2~5；所述硅酸钠水溶液的质量浓度为30%~40%。

4.根据权利要求1所述羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，所述煅烧是以5℃/min的升温速率升温到700℃~900℃，并恒温加热10~30min。

5.根据权利要求1所述羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，所述富钙溶液与氢氧化钠溶液和磷酸二氢钠溶液经高压空气雾化形成高速运动微细液滴流并高速混合反应。

6.根据权利要求1所述羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，所述高温蒸压釜的温度为110℃~180℃，压力为1~10个大气压，反应时间为5min~60min。

7.根据权利要求1所述羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，所述多孔颗粒与盐酸溶液的质量比为1:10~1:50，所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L。

8.根据权利要求1所述羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L；所述磷酸二氢钠溶液的浓度为0.125mol/L~1mol/L。

9.根据权利要求1所述羟基磷酸钙的制备方法，其特征在于，步骤3）所述反应温度为25℃~90℃，反应溶液的pH值为11~12。