[发明专利]一种4;6-二氯嘧啶的合成工艺

说明书

本发明公开了一种4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，步骤如下：将4,6‑二羟基嘧啶与供氯剂投入釜中，加三乙胺，保温2小时反应，结束后将物料转移至水解釜水解，后移至溶解釜；加入二氯乙烷并搅拌，过滤；滤饼为三乙胺盐酸盐，滤液转移至分层釜；滤饼水洗、碱洗和蒸馏，回收三乙胺；滤液在分层釜内静置分层，釜底液为副产，上层转移至结晶釜反复结晶得离心湿料，母液精馏；离心湿料进行减压干燥得到4,6‑二氯嘧啶；本发明保证了产物4,6‑二氯嘧啶的产出纯度和产率，回收副产进行销售，提高了反应的经济效益，降低了生产成本，同时溶剂也可再回收利用，产物收率在90％以上，纯度95％以上，避免了生成的有机物污染环境，实用性和推广性强。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种4,6-二氯嘧啶的合成工艺。

背景技术

嘧啶类化合物是一类含有氮元素的杂环类化合物，因为它们特殊的结构，因此具有特定的性质，嘧啶类化合物具有一定的抗真菌和调节促进植物生长的作用，因而可广泛用于制备除草剂、杀虫剂和杀菌剂等化学品。嘧啶类化合物与金属离子可以形成配合物，可以提高原药的持续性，延长有效期增长和半衰期，并且能有效降低对动物产生的毒性。

4,6-二氯嘧啶是一种含氮元素的杂环类化合物，是合成嘧啶类化合物的重要中间体之一，被广泛应用于医药产品、农药嘧啶类产品的合成，磺胺莫托辛、磺胺-6-甲氧嘧啶等磺胺类药物，4,6-二氯嘧啶是其中的典型中间体的代表。从4,6-二氯嘧啶在各个领域的重要作用可以看出，短时间内市场对4,6-二氯嘧啶及其原料4,6-二羟基嘧啶的需求会不断增加，4,6-二氯嘧啶的工业化生产也会稳步上升。

据相关文献报道，合成4,6-二氯嘧啶的方法主要有两种方法：

(1)三氯氧磷氯化法：以4，6-二羟基嘧啶作原料，在无水三乙胺存在下用三氯氧磷氯化合成4,6-二氯嘧啶；

(2)固体光气氯化法：以4，6-二羟基嘧啶作原料，用固体光气代替三氯氧磷合成4,6-二氯嘧啶。

第二种方法使用固体光气，得到的产品4,6-二氯嘧啶的收率低，第一种方法是目前工业上使用最多的方法，但现有技术对溶剂及原料的回收仍需改进，以减少废水的排放和实现资源的回收利用。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在现有4,6-二氯嘧啶合成技术的基础上，在不增加化学污染的前提下，对4,6-二氯嘧啶合成工艺的部分操作进行优化，以提高4,6-二氯嘧啶以及嘧菌酯的合成产率和纯度，保证废料的重复利用。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种4,6-二氯嘧啶的合成工艺，所述合成工艺的具体步骤如下：

1).合成：将计量好的4,6-二羟基嘧啶投入氯化釜，并将计量好的供氯剂投入釜中，搅拌，开始滴加计量好的三乙胺，控制滴加温度不超过80℃，滴加结束后，保温2小时，将物料转移至水解釜；

2).水解：在氯化釜合成结束前在水解釜提前加入计量好的水，并降温至5℃，然后将合成好的氯化釜物料缓慢滴加至水解釜中，控制釜温不超过30℃，滴加完毕后搅拌保温2小时，后移至溶解釜；

3).过滤：将计量的二氯乙烷加入溶解釜物料中，充分搅拌，开始过滤；滤饼为三乙胺盐酸盐，滤液转移至分层釜；

4).水洗：将三乙胺盐酸盐投入水洗釜，将计量的水加入水洗釜物料中，搅拌升温，溶解，溶解完毕后，转入碱洗釜，滴加计量好的液碱，温度控制在40～50℃，此过程为放热反应，滴加完毕测PH＞8.5，滴加结束，静置分层，下层水至废水槽，上层料转移至蒸馏釜，将蒸馏釜中物料进行常压蒸馏，回水部分水和回收三乙胺；

5).分层：过滤后的物料在分层釜内保持釜温30℃，静置分层，下层水层至蒸馏釜蒸掉其中的水，釜底液为副产物溶液，上层物料转移至结晶釜；