[发明专利]一种大批量灰烬样品成分分析的前处理装置和方法

说明书

一种大批量灰烬样品成分分析的前处理装置和方法，属于烟灰灰烬成分分析技术领域。该装置的密闭酸化提取设备中的反应器上设置有第一搅拌装置和第一加热装置，其载气入口和第一载气气源设备连接；其载气出口和碱化浓缩设备连接；装置的再酸化提取设备的再酸化提取反应器内设置有第二搅拌装置和第二加热装置，其进气口和第二载气气源设备相连，出气口和反应产物气检测装置连接。该方法是将百克量级的灰烬样品先酸化成相应的一次酸化产物气，再用高浓度碱液吸收一次酸化产物气，得到中性无机盐溶液，将中性无机盐溶液再酸化为二次酸化产物气，对二次酸化产物气进行分析，为研究火灾现场灰烬样品中的无机成分提供了一种简单、准确的前处理手段。

技术领域

本发明属于烟灰灰烬成分分析技术领域，具体涉及一种大批量灰烬样品成分分析的前处理装置和方法。

背景技术

众所周知，火灾不仅造成重大财产损失还会引起严重的人员伤亡。根据引起火灾的原因可以将火灾分为自然火灾以及人为纵火引起的火灾。人为纵火多使用一些助燃材料或火源，常用的助燃材料有柴油、汽油、酒精和橡胶水等有机溶剂，而纵火火源的一个重要途径是点燃的香烟，因此有效区分香烟烟灰和其他材料的烟灰有助于公安机关判定火灾类型进而推断火灾原因。

在检测定性火灾火源的分析中，因为取样原因，分析检测样品属于大批量检测，大批量检测能够保证分析的准确性，使得检测结果更真实，以免出现失真数据，从而影响判断。

专利CN 104729900 A公开了一种识别烟灰和其他灰烬的方法，该方法采用将灰烬置于反应容器中，滴加无机酸，混匀，开通载气吹扫反应容器内部，将灰烬与酸反应产生的物质通过载气载带入离子迁移谱中进行定性分析，根据烟灰和其他灰烬中无机盐成分的差异，实现烟灰的定性分析。其原理是烟灰和其他灰烬中的碱式无机盐成分会与酸发生酸碱中和反应，产生易挥发成分，该成分通过离子迁移谱检测，通过标志峰进行识别。该专利公开的方法涉及的是微量样品分析方法，在针对火灾现场大批量灰烬分析时，需要做大量实验分析工作，增加了工作量，否则会造成假阴性结果，无法测到香烟灰的存在，从而影响后续判断。

发明内容

针对上述问题，本发明的一种大批量灰烬样品成分分析的前处理装置和方法，该方法是一种火灾现场大批量灰烬样品成分分析的前处理的装置和新方法。其方法为：先将磷酸和百克量级的灰烬样品混合反应，使之发生酸化反应获得灰烬中无机成分相应的一次酸化产物气，然后一次酸化产物气被高浓度碱液反应成为相应的无机盐溶液，最后将无机盐溶液再酸化成二次酸化产物气，进入反应产物气检测装置，即负电离质谱仪中进行电离分析。该方法解决了大批量灰烬样品分析的问题，为研究火灾现场灰烬样品中的无机成分提供了一种简单、准确的前处理手段。另外，该装置气路简单，成本低廉，便于操作。

为了实现上述目的，本发明的一种大批量灰烬样品成分分析的前处理装置，包括第一阶段酸化装置和第二阶段再酸化装置；

所述的第一阶段酸化装置包括密闭酸化提取设备、第一载气气源设备、碱化浓缩设备；

所述的第二阶段再酸化装置包括第二载气气源设备、再酸化提取设备；

其中，

第一阶段酸化装置中，所述的密闭酸化提取设备包括反应器、第一搅拌装置和第一加热装置，反应器上设置有第一搅拌装置和第一加热装置，反应器设置有无机酸进样口、载气入口、载气出口；所述的无机酸进样口设置有密封塞，所述的载气入口通过设置有第一质量流量计的管路和第一载气气源设备连接；所述的载气出口和碱化浓缩设备连接；

所述的碱化浓缩设备包括第一碱液吸收容器、第二碱液吸收容器；