[发明专利]一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法

说明书

本发明公开了一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法。该检测方法，包括以下步骤：(1)混合标准溶液制备：配制汞和砷的混合标准溶液；(2)待测溶液制备：配制含汞和砷样品的待测溶液，所述待测溶液中含汞元素和砷元素；(3)选用步骤(1)得到的汞和砷的混合标准溶液，通过原子荧光光谱仪制作汞和砷的标准曲线；(4)通过原子荧光光谱仪对所述的待测溶液中的汞元素和砷元素进行测定，得到汞原子和砷原子荧光强度的检测值，将所述检测值与汞和砷的标准曲线进行比对，得到所述待测溶液中的汞元素和砷元素含量，进而得到所述海洋沉积物中汞元素和砷元素的含量。本发明可以同时检测海洋沉积物汞和砷的含量，减少前处理和检测步骤，提高工作效率。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法。

背景技术

根据GB17378.5-2007中所给出的方法，目前实验室海洋沉积物中汞和砷分析都是分开的样品前处理，分开检测。上述方法虽然在海洋沉积物中汞和砷方面有所应用，但却存在耗时、费力以及繁琐等缺陷。亟待开发一种快速检测海洋沉积物中汞和砷的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法，一方面根据汞和砷的性质同时前处理海洋沉积物中汞和砷，另一方面在用一种分析方法结合AFS仪器高通量、快速检测海洋沉积物中的汞和砷的含量，汞和砷两个元素同时前处理、检测，减少前处理和检测步骤，提高工作效率。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法，包括以下步骤：

(1)混合标准溶液制备：配制汞和砷的混合标准溶液；

(2)待测溶液制备：配制含汞和砷样品的待测溶液，所述待测溶液中含汞元素和砷元素；

(3)选用步骤(1)得到的汞和砷的混合标准溶液，通过原子荧光光谱仪制作汞和砷的标准曲线；

(4)通过原子荧光光谱仪对步骤(2)所述的待测溶液中的汞元素和砷元素进行测定，得到汞原子和砷原子荧光强度的检测值，将所述检测值与汞和砷的标准曲线进行比对，得到所述待测溶液中的汞元素和砷元素含量，进而得到所述海洋沉积物中汞元素和砷元素的含量；

所述的原子荧光光谱仪条件：进样体积0.50-2.00mL；汞空心阴极总灯电流15-30mA；汞空心阴极灯辅灯电流0mA；砷空心阴极总灯电流40-80mA；砷空心阴极辅灯电流20-40mA；光电倍增管负高压200-400V；载气流速500-1000mL/min；屏蔽气流速200-500mL/min。

优选地，步骤(1)混合标准溶液的配制步骤具体包括：将浓度为1000μg/mL汞标准使用液用质量分数为5％的盐酸配制成100μg/L的汞标准液；将浓度为1000μg/mL的砷标准使用液用质量分数为5％的盐酸配制成1000μg/L的砷标准液；将配制的汞标准液和砷标准液各量取2.00mL置于100mL容量瓶中，再加入5mL的5％(W/V)硫脲-5％(W/V)抗坏血酸，用质量分数为5％的盐酸定容至刻度，得到汞的浓度为5.00μg/L和砷的浓度为100.0μg/L的混合标准溶液。

优选地，步骤(2)含汞和砷样品的待测溶液的配制步骤具体包括：称取待测样品0.15g，置25mL比色管中，加入5mL质量分数为50％的硝酸与盐酸混合溶液，沸水浴1h后冷却，加入5mL的5％(W/V)硫脲-5％(W/V)抗坏血酸，用高纯水定容至刻度，摇匀，即为含汞和砷样品的待测溶液，所述的待测样品为海洋沉积物。

优选地，所述的硝酸与盐酸混合溶液中硝酸与盐酸的体积比为2:3。