[发明专利]一种尿素-二取代咪唑-氯化铝离子液体制备铝的方法在审

专利信息
申请号: 201910065061.9 申请日: 2019-01-23
公开(公告)号: CN109518226A 公开(公告)日: 2019-03-26
发明(设计)人: 刘爱民;石忠宁;王兆文;高炳亮;胡宪伟;刘风国;陶文举;杨酉坚;于江玉 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C25C3/06 分类号: C25C3/06
代理公司: 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 代理人: 韩国胜
地址: 110169 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 离子液体 电解质 尿素 取代咪唑 电沉积 氯化铝 癸烷 制备 二取代咪唑类离子液体 氯铝酸离子液体 电位 上层 冶金技术领域 双液相体系 无水氯化铝 过程控制 空气接触 取出电极 电极 传统的 副反应 吸水 清洗 覆盖
【说明书】:

发明属于冶金技术领域,尤其涉及一种尿素‑二取代咪唑‑氯化铝离子液体制备铝的方法。步骤如下:将尿素和二取代咪唑类离子液体混合,后缓慢加入无水氯化铝,形成尿素‑二取代咪唑‑氯化铝离子液体,即电解质;向电解质中加入癸烷,癸烷覆盖在电解质上层;将电极插入电解质,进行电沉积,电沉积的温度为30~150℃,电沉积过程控制电位恒定为‑0.2~‑0.7V,控制电流密度恒定为10~60mA/cm2;电沉积后取出电极,清洗、干燥得到铝。该方法采用尿素‑二取代咪唑‑氯化铝离子液体代替传统的氯铝酸离子液体,成本相对较低,且在离子液体的上层加入适量的癸烷形成双液相体系,避免离子液体与空气接触发生吸水副反应。

技术领域

本发明属于冶金技术领域,尤其涉及一种尿素-二取代咪唑-氯化铝离子液体制备铝的方法。

背景技术

工业上原铝的生产方法是Hall-Héroult法,即在960℃左右的Na3AlF6基熔盐中电解Al2O3,吨铝直流电能耗约为12900~13400kWh,排放温室气体约为2t CO2-eq/t-Al,同时产生废旧阴极和废槽衬等固废,是高能耗和温室气体排放行业。每年我国铝电解工业的耗电量占我国总发电量的5%~6%,而且铝电解过程的能量效率低于50%。如果将电解温度降低到室温进行铝电沉积,则电流效率和能效可以大大提高。

离子液体也被称作室温熔盐,是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐,一般由有机阳离子和无机或有机阴离子构成,常见的阳离子有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子等,阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。与其他熔盐相比,离子液体具有无味不燃、蒸汽压低、可操作温度范围宽(-40~300℃)、电化学窗口宽(大于3V)和热稳定性好等优点。

有关离子液体电沉积或者电解精炼金属铝的研究文献报道很多,而最典型的是氯铝酸盐系,主要由各种氯化咪唑盐和氯化铝构成。例如R G Reddy等人在氯化铝-1-乙基-3-甲基氯化咪唑(AlCl3-[EMIm]Cl)体系电解精炼铝合金得到铝的纯度达99wt%,电流效率达84%~99%,而直流能耗仅为4510~5320kWh/t-Al。华一新等人研究了氯化钾、氯化胆碱、四甲基氯化铵和甲苯对AlCl3-[BMIm]Cl体系中电沉积Al镀层形貌的影响。最近,Abbott等在AlCl3-尿素(AlCl3-Urea)和AlCl3-酰胺体系中电沉积金属铝,并研究甲苯和氯化锂等添加剂的影响。李敏等人在AlCl3-酰胺、AlCl3-尿素、AlCl3-尿素-乙酰胺和AlCl3-LiBr-尿素-乙酰胺熔盐体系中进行Al的电沉积。但是,上述离子液体在空气中不稳定,易吸水,而且氯化咪唑价格较贵,阻碍了其在工业上的推广应用。

发明内容

(一)要解决的技术问题

针对现有存在的技术问题,本发明提供一种尿素-二取代咪唑-氯化铝离子液体制备铝的方法,该方法采用尿素-二取代咪唑-氯化铝离子液体代替氯化咪唑-氯化铝离子液体,价格相对低廉,且在尿素-二取代咪唑-氯化铝离子液体中加入适量的癸烷形成双液相体系,癸烷覆盖在离子液体的上层,可避免离子液体与空气接触发生吸水副反应。

(二)技术方案

本发明提供一种尿素-二取代咪唑-氯化铝离子液体制备铝的方法,包括如下步骤:

S1、将尿素和二取代咪唑类离子液体混合,形成尿素-二取代咪唑低共熔溶剂;

S2、将无水氯化铝缓慢加入所述尿素-二取代咪唑低共熔溶剂中,搅拌,形成尿素-二取代咪唑-氯化铝离子液体,即电解质;

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