[发明专利]一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法在审
| 申请号： | 201910064968.3 | 申请日： | 2019-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN109576783A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 郝霄鹏;王国栋;张雷;吴拥中;邵永亮 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C30B23/00 | 分类号： | C30B23/00;C30B29/40 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 陈桂玲 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生长设备 烧结体 晶体生长设备 氮化铝晶体 原料预处理 氮气氛围 粉末颗粒 高纯氮气 生长坩埚 烧结 抽真空 坩埚 密封 多晶原料 粉末原料 晶体生长 气相传输 原料粒径 原料要求 生长 高纯 缩聚 | ||
1.一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将AlN粉末原料置于烧料坩埚内，烧料坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；
(2)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在0.5-0.8mbar的氮气氛围下，1500-1800℃烧结5-8小时，缓慢降至室温，得到AlN原料烧结体；
(3)将AlN原料烧结体粉碎，得到AlN粉末颗粒；
(4)将AlN粉末颗粒置于生长坩埚内，生长坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；
(5)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在≥1.0mbar的氮气氛围下，2000-2250℃烧结10-30小时，缓慢降至室温，得到AlN高纯多晶原料烧结体。
2.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(1)中AlN粉末原料的粒径为1-10μm。
3.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(1)和(4)中烧料坩埚和生长坩埚进行清洗，除去表面的污染物。
4.根据权利要求3所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述清洗是指：先使用加热的丙酮溶液清洗，随后使用乙醇溶液清洗。
5.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(2)和(5)中抽真空的真空值≤10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(2)中1500-1800℃烧结5-8小时，具体是：先以8-10℃/分钟升温至1200℃，保温1-2小时，然后以3-5℃/分钟升温至1500-1800℃，保温5-8小时。
7.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(2)中缓慢降温的降温速率为50-100℃/小时。
8.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(3)中得到AlN粉末颗粒的粒径为0.5-2.0mm。
9.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(5)中2000–2250℃烧结10-30小时，具体是：先以8-10℃/分钟升温至1800℃，然后以3-5℃/分钟升温至2000-2250℃，保温10-30分钟。
10.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(5)中缓慢降温至室温，具体是：以30-50℃/小时的降温速率降至1600-1800℃，随后以50-100℃/小时降至室温。
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