[发明专利]一种巯基化纳米二氧化钛材料的合成方法及其在重金属检测中的应用在审
| 申请号: | 201910064630.8 | 申请日: | 2019-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN109696432A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
| 发明(设计)人: | 陈蓓蓓;李林;刘磊;何锦林;曹建新 | 申请(专利权)人: | 贵州省分析测试研究院;贵州大学 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/28 |
| 代理公司: | 武汉兮悦知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42246 | 代理人: | 刘志强 |
| 地址: | 550014 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 巯基化 纳米二氧化钛 无水乙醇 合成 重金属检测 超声震荡 加热条件 气体保护 超纯水 三氧基 丙基 抽滤 硅烷 滤渣 水中 巯基 修饰 洗涤 应用 | ||
1.一种巯基化纳米二氧化钛材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取一定量的纳米TiO2加入适量无水乙醇和超纯水中,超声震荡至少20min,混合均匀;
(2)加入0.5mL的3-丙基巯基三氧基硅烷[(OCH3)3Si(CH2)3SH];
(3)在室温及气体保护下搅拌6小时,充分反应;
(4)反应结束后,用无水乙醇(优级纯)和超纯水交替洗涤抽滤;
(5)将上述滤渣在加热条件下真空干燥,得到MPTMS修饰的巯基化纳米TiO2材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,选取尺寸为10-100nm的TiO2,优选锐钛矿。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中纳米TiO2,与无水乙醇和超纯水的配比为1.5~15:0.85~8.5:0.15~1.5,优选1.5:0.85:0.15。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,使用气体保护可用氮气、氩气,优选氩气。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,用无水乙醇(优级纯)和超纯水交替洗涤抽滤的次数为2~5次,优选3次。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,加热温度为60~90℃,优选75~85℃,优选80℃;
和/或
干燥到混合物成为干燥的白色粉末物质为止。
7.一种利用拉曼光谱测定水中重金属含量的方法,其特征在于,步骤如下:
1)称取权利要求1-6之一中制得的巯基化纳米TiO2材料放置于待测重金属样品溶液
中;
2)室温下振荡吸附0-2h;
3)加入增强试剂,利用便携式表面增强拉曼光谱直接测定震荡吸附后的重金属样品溶液,得到相应特征光谱图,利用巯基及其他特征光谱峰值的变化可得到重金属含量。
8.根据用权利要求7所述的方法,其特征在于,所述振荡吸附时间为25min-40min。
9.根据用权利要求7或8所述的方法,其特征在于,振荡频率为200r/min。
10.根据用权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述重金属包括Hg、Cd、Pb。
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