[发明专利]基于KB镜的同步辐射共聚焦荧光实验装置的仪器校准方法有效
申请号: | 201910062763.1 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109839399B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 闫帅;董朝晖;张玲;杨科;常广才;岳帅鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海应用物理研究所 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 邓琪;杨希 |
地址: | 201800 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 kb 同步 辐射 聚焦 荧光 实验 装置 仪器 校准 方法 | ||
本发明涉及一种基于KB镜的同步辐射共聚焦荧光实验装置的仪器校准方法,其包括:将显微镜组件与KB镜的焦点重合;将标样调整至KB镜的焦点上;将荧光探测器直接对准标样;对标样进行荧光二维成像;将毛细管安装在荧光探测器的前端;矫正摆角电机和俯仰电机的位置,直至毛细管的主光轴与第三Y方向电机的运动方向完全平行;使第三X方向电机和第三Z方向电机分别运动到荧光信号强度峰值的位置上;以及扫描第三Y方向电机,得到荧光信号强度与第三Y方向电机位置的关系曲线,并根据该关系曲线,使第三Y方向电机运动到荧光信号强度峰值的位置上。本发明针对小尺寸的共聚焦微元,在专门设计的标样的辅助下,提高仪器的校准精度。
技术领域
本发明涉及一种基于KB镜的同步辐射共聚焦荧光实验装置的仪器校准方法。
背景技术
X射线荧光分析方法是一种能确定物质中元素成分的定性和定量方法,它广泛应用于生物、材料、地质、考古、环境等学科领域中,具有灵敏、无损、大气环境等优点。但常规的荧光实验中,没有深度空间分辨能力。通过X射线共聚焦实验方法则可以提供物质的三维空间分布信息。
X射线共聚焦实验方法是1992年由Gibson和Kumakhov提出来的,2000年出现了第一个X射线共聚焦实验装置。目前的共聚焦实验装置大多基于实验室X射线,亮度较低,分辨能力较差。
而基于同步辐射硬X射线微聚焦光束,虽然可以大幅提高共聚焦荧光实验的空间分辨率,但相对地,高的空间分辨要求更高的仪器校准精度。普通的共聚焦实验的分辨率(即,共聚焦微元的尺寸)为数十个微米,是由入射X尺寸和毛细管视场的大小共同决定的,在这种实验中,光斑尺度等于或远大于毛细管的空间分辨率,仪器校准要求低,误差不超过毛细管的视场即可满足要求。而在微聚焦光斑的共聚焦荧光实验中,例如基于KB镜聚焦的同步辐射共聚焦荧光实验,可以大大缩小入射X光的尺寸,将设备的最高分辨率仅仅取决于毛细管的视场大小。由于光斑远小于毛细管的视场大小,而且在现有工艺下,毛细管的视场最小约为20μm,也就是说,配合聚焦X光斑,可以将实验设备的共聚焦微元缩小至2*2*20μm3左右。这时就需要更精确的设备校准手段来标定共聚焦微元,以进一步提高共聚焦荧光实验的空间分辨率。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种基于KB镜的同步辐射共聚焦荧光实验装置的仪器校准方法,以大幅提高仪器的校准精度。
本发明所述的一种基于KB镜的同步辐射共聚焦荧光实验装置的仪器校准方法,所述同步辐射共聚焦荧光实验装置包括:
一KB镜,其用于接收入射的非聚焦的硬X射线,并射出聚焦X射线;
一样品控制系统,其包括:由下至上依次安装在一起的一第一X方向电机、一第一Y方向电机、一第一Z方向电机以及一样品架;
一显微镜系统,其包括:一显微镜组件;以及
一探测器系统,其包括:由下至上依次安装在一起的一第三Y方向电机、一第三X方向电机、一第三Z方向电机、一摆角电机、一俯仰电机以及一荧光探测器;
所述方法包括以下步骤:
步骤1,调整所述显微镜组件的焦点,使其与所述KB镜的焦点重合;
步骤2,将一具有铜系带的标样放置在所述样品架上,并使所述标样的铜系带的表面与所述聚焦X射线垂直,然后在所述显微镜组件的辅助观测下通过所述样品控制系统将所述标样调整至所述KB镜的焦点上,其中,所述标样的铜系带的厚度为5-20nm,其宽度为5-10μm;
步骤3,将所述荧光探测器直接对准所述标样;
步骤4,通过扫描所述第一Y方向电机和第一Z方向电机,对所述标样进行荧光二维成像,并使得所述聚焦X射线最终落在所述铜系带的靠近所述荧光探测器的一侧边缘上;
步骤5,将一毛细管安装在所述荧光探测器的前端;
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