[发明专利]一种氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线的制备方法有效
申请号: | 201910062645.0 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109748816B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 池毓务;林珊 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/22;G01N21/78 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 甲基 联苯胺 纳米 制备 方法 | ||
本发明提供了一种氧化3,3’,5,5’‑四甲基联苯胺纳米线的制备方法,以3,3’,5,5’‑四甲基联苯胺和过氧化氢为原材料,以浓硫酸为终止剂,经过简单的混合过程及后续的离心洗涤处理即得大量的氧化3,3’,5,5’‑四甲基联苯胺纳米线。所获得的氧化3,3’,5,5’‑四甲基联苯胺纳米线长度为50微米—1毫米不等,直径为100纳米。该制备方法具有高效、快速、简单、廉价、可操作性强等优点,在免疫分析等领域有很好的应用前景。
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域,具体涉及一种氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线的制备方法。
背景技术
3,3’,5,5’-四甲基联苯胺是一种新型安全的色原试剂,与传统的色原试剂联苯胺等相比较,3,3’,5,5’-四甲基联苯胺具有检测灵敏度高,使用毒性小,稳定性好等优点。
作为一种显色试剂,3,3’,5,5’-四甲基联苯胺与过氧化氢混合后,在相应的催化剂作用下,过氧化氢会被催化产生羟基自由基,进一步氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺产生蓝色或者绿色的氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液,但其也由于过氧化氢羟基自由基的存在溶液颜色会随时间不断加深,显色不稳定。目前并未有关于氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线的报道,并且黑色的氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线具有显色稳定、灵敏度高等优点,在免疫分析等领域有很高的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线的制备方法,该方法操作简单、成本低廉,反应时间短。所获得的氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线长度为50微米—1毫米不等,直径为100纳米,具有显色稳定、灵敏度高等优点。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶于无水乙醇溶剂中,得到反应液A;将过氧化氢用二次蒸馏水稀释,得到反应液B;
(2)将反应液A和反应液B混合,加入磷酸盐缓冲液调节pH为酸性,加入铂纳米颗粒溶液反应数分钟;
(3)反应结束后,加入浓硫酸作为终止剂,数分钟后离心洗涤得到氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线。
所述反应液A中3,3’,5,5’-四甲基联苯胺的浓度为7.5~30毫摩尔/升,反应液B中过氧化氢的浓度为20~160毫摩尔/升,浓硫酸浓度为2摩尔/升;反应液A、反应液B和浓硫酸三者用量的体积比为1:1:1。
所述步骤(2)中加入磷酸盐缓冲液为调节混合溶液pH 为酸性。铂纳米颗粒溶液的浓度为0.09克/升;铂纳米颗粒溶液的加入量与反应液B的体积比为1:10。加入铂纳米颗粒溶液后,混合溶液反应3~5分钟。
所述步骤(3)中,浓硫酸加入后反应3~5分钟,离心洗涤。
获得的氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线的长度为50微米—1毫米不等,直径为100纳米。
本发明的有益效果:(1)本发明首次实现了氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线的合成,氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线长度为50微米—1毫米不等,直径为100纳米;(2)本发明加入铂纳米颗粒溶液作为过氧化物模拟酶,催化过氧化氢产生羟基自由基,进而氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺制得氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线,该发明步骤简单,反应时间短,成本低,在免疫分析等领域有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明合成的氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线在显微镜下的图片;
图2为本发明合成的氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺纳米线的透射电镜(TEM)照片。
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