[发明专利]一种高纯对叔丁基酚醛环氧树脂的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910062308.1 申请日: 2019-01-23
公开(公告)号: CN109762137A 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 张源源;骆昱晖;梁天;童志伟 申请(专利权)人: 淮海工学院
主分类号: C08G59/08 分类号: C08G59/08
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 何文豪
地址: 222000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 酚醛环氧树脂 极性助剂 叔丁基 高纯 合成 叔丁基酚醛树脂 环氧氯丙烷 碱性催化剂 后处理 闭环反应 氮气保护 碱催化剂 减压回流 醚化反应 溶剂溶解 无催化剂 氧氯丙烷 粗产物 回收环 可回收 可水解 树脂 产率 滴加 环氧 脱水 制备 精制 溶解 残留
【权利要求书】:

1.一种高纯对叔丁基酚醛环氧树脂的合成方法,其特征在于,其中包括以下步骤:

(1)在氮气氛围下将环氧氯丙烷加入对叔丁基酚醛树脂中使树脂溶解,树脂与环氧氯丙烷的质量比为1:3~1:10,加入极性助剂,升温至55~90℃后恒温减压回流反应3~6h进行醚化反应,得醚化产物。

(2)将步骤(1)的反应体系温度进一步调整到60~90℃,滴加质量分数为40~50%的碱催化剂溶液,在滴加的过程中调节体系的真空度,通过水和环氧氯丙烷的减压共沸使体系含有的水分持续稳定的移出,2~5小时内滴加完毕后再恒温反应2~4h,使反应完全。将反应生成的盐过滤掉,减压回收环氧氯丙烷和极性助剂,得到粗制树脂。

(3)向步骤(2)所得的粗制树脂中加入有机溶剂溶解,加入质量分数为10~20%碱性催化剂溶液,在60~90℃反应2~6小时,进一步降低树脂可水解氯的含量,精制反应结束后加入纯水洗至中性,减压回收溶剂得到产品。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述极性助剂选自二乙二醇甲醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲亚砜的一种,对叔丁基酚醛树脂与极性助剂的质量比为1:0.4~1:1。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述碱催化剂溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠水溶液的一种。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述回收的环氧氯丙烷和极性助剂经分离提纯后可以重复利用。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述有机溶剂选自甲苯、正丁醇、甲基异丁基酮和环己酮的一种或其混合物,所述有机溶剂与对叔丁基酚醛树脂的质量比为1:4~1:8。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述碱催化剂溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠水溶液的一种。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述回收的有机溶剂经提纯后可以重复利用。

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