[发明专利]一种高纯对叔丁基酚醛环氧树脂的合成方法在审
申请号: | 201910062308.1 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109762137A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 张源源;骆昱晖;梁天;童志伟 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C08G59/08 | 分类号: | C08G59/08 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 何文豪 |
地址: | 222000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚醛环氧树脂 极性助剂 叔丁基 高纯 合成 叔丁基酚醛树脂 环氧氯丙烷 碱性催化剂 后处理 闭环反应 氮气保护 碱催化剂 减压回流 醚化反应 溶剂溶解 无催化剂 氧氯丙烷 粗产物 回收环 可回收 可水解 树脂 产率 滴加 环氧 脱水 制备 精制 溶解 残留 | ||
1.一种高纯对叔丁基酚醛环氧树脂的合成方法,其特征在于,其中包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将环氧氯丙烷加入对叔丁基酚醛树脂中使树脂溶解,树脂与环氧氯丙烷的质量比为1:3~1:10,加入极性助剂,升温至55~90℃后恒温减压回流反应3~6h进行醚化反应,得醚化产物。
(2)将步骤(1)的反应体系温度进一步调整到60~90℃,滴加质量分数为40~50%的碱催化剂溶液,在滴加的过程中调节体系的真空度,通过水和环氧氯丙烷的减压共沸使体系含有的水分持续稳定的移出,2~5小时内滴加完毕后再恒温反应2~4h,使反应完全。将反应生成的盐过滤掉,减压回收环氧氯丙烷和极性助剂,得到粗制树脂。
(3)向步骤(2)所得的粗制树脂中加入有机溶剂溶解,加入质量分数为10~20%碱性催化剂溶液,在60~90℃反应2~6小时,进一步降低树脂可水解氯的含量,精制反应结束后加入纯水洗至中性,减压回收溶剂得到产品。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述极性助剂选自二乙二醇甲醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲亚砜的一种,对叔丁基酚醛树脂与极性助剂的质量比为1:0.4~1:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述碱催化剂溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠水溶液的一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述回收的环氧氯丙烷和极性助剂经分离提纯后可以重复利用。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述有机溶剂选自甲苯、正丁醇、甲基异丁基酮和环己酮的一种或其混合物,所述有机溶剂与对叔丁基酚醛树脂的质量比为1:4~1:8。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述碱催化剂溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠水溶液的一种。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述回收的有机溶剂经提纯后可以重复利用。
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