[发明专利]硅碳材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201910061644.4 | 申请日: | 2019-01-22 |
| 公开(公告)号: | CN109755555B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
| 发明(设计)人: | 陈慧龙;段恒志;张朋;张会斌;赵成龙;王瑛 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇新能源科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李佳 |
| 地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
首先,将有机盐溶解于溶剂中,制得介孔碳前驱体溶液,随后将纳米硅加入到前驱体溶液中混匀,并通过干燥后烧结的方法得到纳米硅和介孔碳的复合材料;然后,再次通过干燥后烧结的方法在纳米硅和介孔碳的复合材料上包覆一层碳外壳,制得硅碳材料;
所述制备方法具体包括以下步骤:
(a)、将有机盐加热搅拌溶于溶剂中,得到介孔碳前驱体溶液;
(b)、将纳米硅加入到步骤(a)得到的介孔碳前驱体溶液中,混合均匀得到混合料;对混合料进行搅拌加热干燥;
(c)、将步骤(b)干燥后的混合料置于管式炉中,在保护性气体的条件下煅烧,得到纳米硅和介孔碳的复合材料;
(d)、将步骤(c)所得纳米硅和介孔碳的复合材料粉碎,加入到有机碳源液中混匀得到浆料;
(e)、将步骤(d)得到的浆料进行加热搅拌,并在保护性气体的条件下烧结,得到烧结相,将烧结相破碎,收集中间产物;
(f)、将步骤(e)所得中间产物浸泡在酸溶液中,然后抽滤、洗涤至滤液呈中性,干燥得到硅碳材料。
2.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述有机盐的负离子为乙酸根、丙酸根、乙二酸根、丙二酸根、丁二酸根、柠檬酸根、苯甲酸、邻苯二甲酸、乳酸、甘氨酸根、水杨酸根的一种或多种组合;
所述有机盐的正离子为铜离子、铁离子、锰离子、钴离子、钙离子、锡离子、镍离子、镁离子、钛离子、铝离子、锌离子中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,溶解有机盐的溶剂为水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、乙二醇中的一种或多种组合。
4.根据权利要求3所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂与有机盐的质量比为(1~100):1。
5.根据权利要求3所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述有机盐溶解于溶剂在加热搅拌的条件下进行,所述加热温度为20~150℃;所述搅拌速度为100~2200r/min。
6.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述纳米硅的粒径为10~400纳米。
7.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述纳米硅与有机盐的质量比为0.1~15:1。
8.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述纳米硅与有机盐的混合方法为球磨、搅拌、超声分散中的一种或其组合。
9.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述干燥后烧结为在保护性气体条件下烧结。
10.根据权利要求9所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述保护性气体为氮气、氩气中的一种或组合;所述烧结温度为300~1000℃,烧结时间0.5~10h。
11.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括对两次干燥后烧结得到的烧结相进行粉碎的步骤,其中:
所述纳米硅和介孔碳的复合材料粉碎后的粒径为0.2~70μm;
所述烧结相粉碎后的粒径为0.5~100μm。
12.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述有机碳源为柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、糊精、聚苯胺、沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺中的一种或其组合。
13.根据权利要求1所述的硅碳材料的制备方法,其特征在于,有机碳源是纳米硅质量的0.15~2倍。
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