[发明专利]微孔介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种微孔介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的微孔介孔二氧化硅纳米粒子粒径为55-100 nm，孔径为1-20 nm，比表面积为500-1000 m²/g，具体包括以下的步骤：

1）按计量将水、三乙醇胺混合，在70 ℃-90 ℃油浴条件下搅拌20-30 min，加入主模板剂继续搅拌0.5-1 h后，加入碱性条件下带负电性的双亲性分子作为辅助模板剂，保持温度和搅拌速度不变，继续反应2-3 h后加入硅源，反应20-30 min，反应完成；

2）冷却至室温，产物经离心，15500 rpm，20 min，获得的产物用乙醇洗2次，除去残留反应物，产物进一步在体积比为10:1的甲醇和浓盐酸混合溶剂中于80 ℃回流6 h，重复三次，除去模板剂；

所述的主模板剂是十六烷基三甲基溴化铵；所述的水、硅源、十六烷基三甲基溴化铵和三乙醇胺的质量比为65.79:9.89:1:1.36；

所述的碱性条件下带负电性的双亲性分子为：二茂铁甲酸、血卟啉二盐酸盐、布洛芬、地拉罗司、三水二乙基二硫代氨基甲酸钠或1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的主模板剂和辅助模板剂的质量比分别设置为1:0.1-0.4。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的硅源是原硅酸四乙酯、原硅酸四甲酯或带有桥联的有机硅酸酯。

4.一种微孔介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的微孔介孔二氧化硅纳米粒子粒径为55-100 nm，同时包含1-2 nm的微孔结构和大于2 nm的介孔结构；具体经过以下步骤：

在圆底烧瓶中，加入三乙醇胺和超纯水，在80 ℃下搅拌30 min，然后加入主模板剂是十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1 h后，加入辅助模板剂二茂铁甲酸、血卟啉二盐酸盐、布洛芬、地拉罗司、三水二乙基二硫代氨基甲酸钠或1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸；保持温度和搅拌速度不变，继续搅拌3 h，最后加入原硅酸四乙酯，反应20 min，冷却至室温；产物经离心收集，用乙醇洗2次，除去残留反应物；产物进一步在甲醇和浓盐酸，体积比10:1，混合溶剂中于80 ℃回流6 h，重复三次，除去模板剂；

所述的主模板剂和辅助模板剂的质量比分别设置为1:0.1-0.4；步骤中水、原硅酸四乙酯、CTAB和三乙醇胺的质量比为65.79:9.89:1:1.36。