[发明专利]一种SMCC的精制方法有效

专利信息
申请号: 201910059552.2 申请日: 2019-01-22
公开(公告)号: CN109678779B 公开(公告)日: 2022-06-17
发明(设计)人: 尹超;田伟伟 申请(专利权)人: 上海探寻医药科技有限公司
主分类号: C07D207/448 分类号: C07D207/448
代理公司: 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 代理人: 姚金金
地址: 200114 上海市闵行区浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 smcc 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种SMCC的精制方法,其特征在于,将化学合成得到的SMCC粗品,采用乙腈作为溶剂进行两次重结晶,所述两次重结晶的步骤包括:

第一次精制:将SMCC粗品和乙腈溶剂加入到设有回流冷凝装置的加热容器中,加热回流至溶清,之后降至室温,在10℃~15℃水浴中析晶6~8h,过滤,用乙腈洗涤滤饼,并将洗涤后的滤饼在40℃~45℃下真空干燥1~2h,得到SMCC固体;

第二次精制:将第一次精制得到的SMCC固体和乙腈溶剂加入到设有回流冷凝装置的加热容器中,加热回流至溶清,趁热过滤,滤液自然冷却至室温后,在10℃~15℃水浴中析晶6~8h,过滤,用乙腈洗涤滤饼,并将洗涤后的滤饼在40℃~45℃下真空干燥4~6h,得到高纯度的SMCC固体;

其中,所述SMCC粗品含有式II所示的杂质,精制后得到的SMCC固体纯度达99.9%以上,且式II所示的杂质含量小于0.1%;

(式II)。

2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,第一次重结晶时乙腈的用量为底物的3当量~6当量。

3.根据权利要求2所述的精制方法,其特征在于,第一次重结晶时乙腈的用量为底物的4当量。

4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,第二次重结晶时乙腈的用量为底物的4当量~8当量。

5.根据权利要求4所述的精制方法,其特征在于,第二次重结晶时乙腈的用量为底物的6当量。

6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述第一次精制和第二次精制中,均在72-82℃条件下加热回流至溶清。

7.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述SMCC粗品的制备方法包括:

将反式氨甲环酸、马来酸酐在DMF作溶剂的条件下反应生成反式氨甲环酸的马来酰胺,再与三氟乙酸酐、N-羟基丁二酰亚胺、三甲基吡啶反应生成SMCC粗品。

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