[发明专利]一种SMCC的精制方法有效
申请号: | 201910059552.2 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109678779B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 尹超;田伟伟 | 申请(专利权)人: | 上海探寻医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D207/448 | 分类号: | C07D207/448 |
代理公司: | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人: | 姚金金 |
地址: | 200114 上海市闵行区浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 smcc 精制 方法 | ||
1.一种SMCC的精制方法,其特征在于,将化学合成得到的SMCC粗品,采用乙腈作为溶剂进行两次重结晶,所述两次重结晶的步骤包括:
第一次精制:将SMCC粗品和乙腈溶剂加入到设有回流冷凝装置的加热容器中,加热回流至溶清,之后降至室温,在10℃~15℃水浴中析晶6~8h,过滤,用乙腈洗涤滤饼,并将洗涤后的滤饼在40℃~45℃下真空干燥1~2h,得到SMCC固体;
第二次精制:将第一次精制得到的SMCC固体和乙腈溶剂加入到设有回流冷凝装置的加热容器中,加热回流至溶清,趁热过滤,滤液自然冷却至室温后,在10℃~15℃水浴中析晶6~8h,过滤,用乙腈洗涤滤饼,并将洗涤后的滤饼在40℃~45℃下真空干燥4~6h,得到高纯度的SMCC固体;
其中,所述SMCC粗品含有式II所示的杂质,精制后得到的SMCC固体纯度达99.9%以上,且式II所示的杂质含量小于0.1%;
(式II)。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,第一次重结晶时乙腈的用量为底物的3当量~6当量。
3.根据权利要求2所述的精制方法,其特征在于,第一次重结晶时乙腈的用量为底物的4当量。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,第二次重结晶时乙腈的用量为底物的4当量~8当量。
5.根据权利要求4所述的精制方法,其特征在于,第二次重结晶时乙腈的用量为底物的6当量。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述第一次精制和第二次精制中,均在72-82℃条件下加热回流至溶清。
7.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述SMCC粗品的制备方法包括:
将反式氨甲环酸、马来酸酐在DMF作溶剂的条件下反应生成反式氨甲环酸的马来酰胺,再与三氟乙酸酐、N-羟基丁二酰亚胺、三甲基吡啶反应生成SMCC粗品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海探寻医药科技有限公司,未经上海探寻医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910059552.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。