[发明专利]4,4′-ODL-MIP/PANI的制备及测试方法有效
申请号: | 201910058505.6 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109799278B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 马明明;楚楚 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416;G01N27/30 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710048 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | odl mip pani 制备 测试 方法 | ||
1.4,4'-ODL-MIP/PANI的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,利用铅笔芯和石墨烯粉制备G-PEC并进行预处理后将导电丝缠绕于所述G-PEC制成G-PEC电极;
步骤1.1,将所述铅笔芯在酸性溶液中浸泡一段时间,然后在无水乙醇进行浸泡一段时间,最后利用蒸馏水进行清洗、晾干;
步骤1.2,按照每10ml蒸馏水加入0.1~10mg石墨烯粉末的比例,将石墨烯粉末加入蒸馏水中进行超声分散处理,得到均匀的石墨烯水溶液;按照每10ml熔融石蜡溶液中加入0.1~10mg石墨烯粉末的比例,将石墨烯粉末加入熔融石蜡溶液中进行超声分散处理,得到均匀的石墨烯石蜡溶液;将经过步骤1.1清洗的铅笔芯先在所述石墨烯水溶液中浸泡一段时间再取出烘干,然后再在所述石墨烯石蜡溶液中浸泡一段时间,再取出烘干即得所述G-PEC;
步骤1.3,对所述G-PEC进行预处理,具体为将所述G-PEC进行抛光后,利用无水乙醇和蒸馏水分别进行超声清洗,最后晾干;
步骤1.4,将导电丝缠绕于经过步骤1.3预处理后的G-PEC上,制成所述G-PEC电极;
步骤2,在所述G-PEC电极表面制备4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极;
步骤2.1,采用三电极体系,将所述G-PEC电极作为工作电极,然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路,将所述三电极体系放入第一电解液中进行通氮除氧,所述第一电解液中含有4,4'-二氨基二苯醚和丙烯酰胺,所述4,4'-二氨基二苯醚的浓度为5.0×10-3mol/L,所述4,4'-二氨基二苯醚和丙烯酰胺的浓度比为1:(1~8),所述第一电解液内还预加有pH值为5.5~8的PBS缓冲液;
步骤2.2,对所述G-PEC电极进行通电循环扫描,制得所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极;
步骤3,在4,4'-ODL-MIP-G-PEC印记聚合物薄膜电极上聚合PANI,得到所述4,4’-ODL-MIP/PANI;
步骤3.1,采用三电极体系,将所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极作为工作电极,然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路,将所述三电极体系放入第二电解液中进行通氮除氧,所述第二电解液中含有苯胺和H2SO4,所述苯胺的浓度为0.1~0.5mol/L,H2SO4浓度为0.1~0.5mol/L;
步骤3.2,对所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描,在所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极形成4,4'-ODL-MIP/PANI复合材料膜,断电后进行冲洗、烘干即得。
2.如权利要求1所述的4,4'-ODL-MIP/PANI的制备方法,其特征在于,所述步骤2.2中,对所述G-PEC电极进行通电循环扫描时,扫描电位为-0.3~1.0V,扫描速度为0.05~0.15V/s,循环扫描4~20圈。
3.如权利要求1所述的4,4'-ODL-MIP/PANI的制备方法,其特征在于,所述步骤3.2中,对所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描时,扫描电位为-0.3~1.2V,扫描速度为0.03~0.07V/s,循环扫描2~10圈。
4.4,4'-ODL-MIP/PANI的测试方法,其特征在于,用于计算所述4,4'-ODL-MIP/PANI的荷电量值和电化学阻抗,所述4,4'-ODL-MIP/PANI通过权利要求1-3任意一项所述的制备方法得到,具体为:
采用三电极体系,将4,4'-ODL-MIP/PANI电极作为工作电极,然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路,将所述三电极体系放入酸性溶液中;
通电扫描获得4,4'-ODL-MIP/PANI的循环伏安曲线,根据循环伏安曲线面积计算其荷电量值;以及在工作频率下测试所述4,4'-ODL-MIP/PANI的电化学阻抗谱,经过拟合得到其等效电路图,计算阻抗值。
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