[发明专利]一种β-FeOOH微米/亚微米球的制备方法

说明书

本发明公开一种β‑FeOOH微米/亚微米球的制备方法，以三氯化铁和水为原料，将三氯化铁置于双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液后，将溶液置于敞口容器内，水浴加热同时搅拌回流，待反应结束后，将得到的悬浮液离心并用双蒸水洗涤后干燥，得平均直径约为0.6‑2.0μm的β‑FeOOH微米/亚微米球。本发明的原料仅为三氯化铁和水，来源广泛，价格低廉，绿色环保，制备方法和工艺流程简单，操作简便，常压反应对设备要求不高，操作安全，过程易于控制，生产周期较短，产品分布均匀，产率高，适于工业化生产。

技术领域

本发明属于无机非金属微米/亚微米材料制备技术领域，具体涉及一种β-FeOOH微米/亚微米球的制备方法。

背景技术

β-FeOOH又称为四方纤铁矿，橙黄色固体，作为铁元素的一种氧化物存在于自然界中，因具有无毒性、高分散性、化学稳定性好、比表面积大、着色能力强、良好的光催化性能和光稳定性等特性，在许多领域均有广泛应用，尤其是在污水处理方面。FeOOH可以有效地吸附污水中的重金属离子和有机染料等污染源。此外，β-FeOOH是制备α-Fe2O3、γ-Fe2O3、Fe3O4等材料重要的前驱体，且β-FeOOH微米/亚微米球在电池领域的应用十分广泛，尤其是在提高电容性能方面。因此，近年来β-FeOOH微米/亚微米球的制备成为了许多国内外研究者关注的热点。

目前，β-FeOOH的制备方法有很多，例如：强迫水解法、沉淀法、亚铁氧化法、水热法、微乳液法、溶胶凝胶法、微波水解法等。利用这些方法可以制备出不同形状的FeOOH粒子，但是有些方法需要向系统中加入沉淀剂、表面活性剂、调整剂和稳定剂等物质，或者需要用到严苛的制备条件和复杂的仪器，且制备出来的材料形状受到很多因素的影响，生产周期长，安全性低，不利于工业化生产。

发明内容

发明目的：为克服现有制备方法的缺陷与不足，本发明提供了一种β-FeOOH微米/亚微米球的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出了一种β-FeOOH微米/亚微米球的制备方法，包括如下步骤：

(1)将三氯化铁置于水中，磁力搅拌溶解形成均匀的三氯化铁溶液；

(2)将溶液置于敞口容器内，水浴加热同时搅拌回流；

(3)反应结束后，将得到的悬浮液离心并用水洗涤后干燥，得β-FeOOH微米/亚微米球。

具体地，步骤(1)中所述的三氯化铁溶液浓度为0.05-0.5M。

优选地，步骤(2)中所述的水浴加热温度为60-98℃。

步骤(2)中搅拌回流时间为4-12h。

特别地，步骤(2)中所述的水浴加热条件为常压。

优选地，步骤(1)和步骤(3)中的水为双蒸水。

有益效果：本发明采用水解回流法制备β-FeOOH微米/亚微米球，所用原料仅有三氯化铁和双蒸水，来源广泛，成本低廉；制备方法和工艺流程简单，操作简便，生产周期短，产率高，产品分布均匀；反应过程可以通过控制三氯化铁溶液浓度、水浴加热温度和时间三个参数来制备不同尺寸的β-FeOOH微米/亚微米球，未向反应体系中加入沉淀剂、表面活性剂、调整剂和稳定剂等有机物，产物较纯且绿色环保，不产生污染；向反应后的溶液中加入三氯化铁使溶液浓度达到0.05-0.5M，可继续进行反应，达到循环利用的目的，节约资源；整个工艺流程操作温度都较低且在常压下进行，因此对设备要求不高且较为安全，有利于大规模工业化生产；通过该方法制备出β-FeOOH微米/亚微米球，得到的产品形状稳定，分散均匀；产品由小颗粒组成，表面多孔，比表面积大，有利于其在吸附领域的应用；β-FeOOH具有电容高、成本低、环保等优点，有利于该产品在提高电池电容方面的应用；微米/亚微米球从根本上解决了纳米级物质易团聚、不易分离等缺点，但保留了其粒径小、活性好等优势。

附图说明