[发明专利]一种测定糕点中丙酸的方法

说明书

本发明公开了一种测定糕点中丙酸的方法，包括以下步骤：(1)在糕点样品中加入水和磷酸，摇匀并超声提取8～10min，然后用磷酸调节pH值至2～3，用水定容后离心，得上清液；(2)将步骤(1)的上清液加入SLE萃取柱中，静置，再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；(3)将步骤(2)得到的洗脱液过滤，将滤液通过气相色谱进行检测。本发明的方法不需要对样品进行水蒸气蒸馏，前处理简单，回收率稳定，结果可靠，缩短了分析时间，提高了检测效率。

技术领域

本发明涉及食品中防腐剂的检测方法，更具体地说，涉及一种测定糕点中丙酸的方法。

背景技术

糕点是中国烹饪的主要组成部分，素以历史悠久、制作精致、品类丰富、风味多样著称于世。它是指以米、面、豆类等为主要原料，并配以各种辅料、馅料和调味料，加工成一定形状后，再用烘、烤、蒸、炸等方法制熟的食品成品。糕点在生产过程中往往需要加入一定量的食品防腐剂，包括苯甲酸、脱氢乙酸、丙酸及各自对应的盐等。食用丙酸过量会对人体产生一定的伤害，例如会在一定程度上抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康，导致体重下降、腹泻以及造成胃黏膜永久性损伤等。因此，对各类糕点进行安全质量控制尤为重要。

为了保证糕点的食用安全，建立能够准确、高效测定糕点中丙酸的方法十分重要。目前，对糕点中丙酸的测定大多采用国标GB 5009.120-2016中的第二法，即气相色谱法，这种方法需要对样品进行水蒸气蒸馏，耗费的时间长，检测效率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定糕点中丙酸的方法，不需要对样品进行水蒸气蒸馏，前处理简单，缩短了分析时间，提高了检测效率。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种测定糕点中丙酸的方法，包括以下步骤：

(1)在糕点样品中加入水和磷酸，摇匀并超声提取8～10min，然后用磷酸调节pH值至2～3，用水定容后离心，得上清液；

(2)将步骤(1)的上清液加入SLE萃取柱中，静置，再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；

(3)将步骤(2)得到的洗脱液过滤，将滤液通过气相色谱进行检测。

进一步地，步骤(1)中所述磷酸的浓度为1～2mol/L。

进一步地，所述步骤(1)中每克糕点样品中加入15～25mL的水。

进一步地，所述步骤(1)中每克糕点样品中加入20mL的水。

进一步地，步骤(1)中所述超声提取的时间为10min。

进一步地，步骤(1)中所述离心的转速为3500～4500r/min，离心的时间为4～6min。

进一步地，步骤(1)中所述离心的转速为4000r/min，离心的时间为5min。

进一步地，所述上清液与乙酸乙酯的体积比为1:1。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

本发明的方法与国标GB 5009.120-2016相比，不需要对样品进行水蒸气蒸馏，前处理简单，缩短了分析时间，提高了检测效率，而且回收率稳定，结果可靠。

具体实施方式

实施例1

准确称取5.00g的糕点样品至100mL烧杯中加入20mL水作为提取剂，摇匀后，加0.5mL 1mol/L的磷酸，超声提取10min，再用磷酸调节pH至2～3，转移至50mL离心管，用水定容至20mL，摇匀，在4000r/min的转速下离心5min，取1mL上清液至SLE萃取柱中，静置5min，用1mL的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，将洗脱液过滤，取滤液通过气相色谱进行检测。

实施例2