[发明专利]一种由沥青合成微孔碳的方法在审

专利信息
申请号: 201910057089.8 申请日: 2019-01-22
公开(公告)号: CN109850864A 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 李乐;张丹 申请(专利权)人: 陕西理工大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 上海启核知识产权代理有限公司 31339 代理人: 田嘉嘉
地址: 723000*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 微孔 沥青 制备 合成 规模化生产 原材料成本 低温煅烧 二次加热 加热碳化 离心洗涤 沥青粉末 硫酸溶液 一次加热 对设备 终止剂 活化 去除 应用
【说明书】:

发明公开了一种由沥青合成微孔碳的方法,所述方法包括加热碳化、离心洗涤、一次加热干燥和二次加热干燥,采用沥青粉末、硫酸溶液及终止剂材料,通过上述方法得到由沥青合成的微孔碳;本由沥青合成微孔碳的方法工艺简单、成本低廉和易规模化生产,本发明目的在于采用廉价的沥青为原材料,沥青具有资源丰富、获取容易、成本低、碳含量高等优点,应用前期活化和后期低温煅烧技术来解决目前微孔碳制备的原材料成本高、制备温度高对设备要求高、以及在后期模板的去除工艺复杂的问题,制备的微孔碳性能更优异、结构更稳定,且该方法制备微孔碳高效、快速,实用性更强。

技术领域:

本发明涉及微孔碳制备技术领域,特别涉及一种由沥青合成微孔碳的方法。

背景技术:

微孔碳材料由于其丰富的孔结构,高的比表面积,可调的表面性质和优越的稳定性等,被广泛应用于气体吸附与分离、催化、污水处理、能源存储等领域。多孔碳材料的传统制备方法多种多样,其中常见的是物理、化学活化法,高温碳化或高温裂解聚合物,超临界干燥条件下碳化有机气凝胶,以及模板法等。其中,活化法作为一种直接、简便的微孔碳的制备方法,相对于其他制备方法,该方法具有工艺简单、成本低廉和易规模化等优点而备受关注。

活化法中需要使用炭前驱体,可用作炭前驱体的物质种类众多,常见的木炭、植物果实的外壳等,沥青在常温下具有黑色光泽,是由氧、硫、氮的非金属衍生物和复杂的高分子碳水化合物组成的有机凝胶混合物,其结构和化学组分异常复杂。沥青具有资源丰富、获取容易、成本低、碳含量高等优点,使其成为制备各种碳材料的理想原料,所谓的活化法是指起活化作用的活化剂在与原料中的碳原子充分接触的过程中,两者相互作用,改变碳材料的内部孔道结构,从而得到较大比表面积和孔体积的多孔碳材料,为了得到性能更优异、结构更稳定的多孔碳材料,常将活化后的材料进一步碳化,这一步骤也是调控多孔碳性能的关键,可有效增加碳含量,同时碳化过程中伴随着小分子的挥发和物质的转移,都会为材料增添一定数量的孔结构,但目前微孔碳材料的制备,需要的原材料成本高,制备温度高对设备要求高,在后期模板的去除工艺复杂,因此急需高效、快速、低成本制备微孔碳材料的方法。

发明内容:

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种由沥青合成微孔碳的方法,解决了现有的目前微孔碳材料的制备,需要的原材料成本高,制备温度高对设备要求高,在后期模板的去除工艺复杂的问题。

为了解决上述问题,本发明提供了一种技术方案:

一种由沥青合成微孔碳的方法,所述方法包括加热碳化、离心洗涤、一次加热干燥和二次加热干燥,采用沥青粉末、硫酸溶液及终止剂材料,通过上述方法得到由沥青合成的微孔碳。

作为本发明的一种优选技术方案,所述方法步骤如下:

(1)选取微孔碳合成用的沥青,将其破碎、筛选制备成沥青粉,取定量的沥青粉放置在反应容器中备用;

(2)向装有沥青粉的反应容器中定量添加入硫酸溶液,沥青粉与硫酸溶液进行反应,反应一段时间后再向反应容器中添加入终止剂终止反应,得到固体产物;

(3)将反应容器内固体产物取出,在离心设备内进行洗涤;

(4)将离心洗涤后的固体产物放置在加热设备中进行一次加热干燥;以及

(5)对一次加热干燥后的固体产物进行二次加热干燥,得到由沥青粉合成的微孔碳。

作为本发明的一种优选技术方案,所述沥青粉取量介于10g~100g。

作为本发明的一种优选技术方案,所述硫酸溶液采用1~10M的硫酸溶液,取量介于100mL~500mL。

作为本发明的一种优选技术方案,所述沥青粉与硫酸溶液反应的温度介于70℃~100℃,反应时间介于8h~24h。

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