[发明专利]一种2;5-呋喃二甲醛催化合成2;5-二氰基呋喃的方法在审
| 申请号： | 201910057017.3 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109593073A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 王延吉;李志会;张东升;齐旭东;王停停;王淑芳;赵新强 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07D307/68 | 分类号： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基呋喃 呋喃 甲醛 离子液体型 催化合成 离子液体 羟胺盐 常压反应 反应条件 腐蚀设备 回流冷凝 目标产物 有机溶剂 反应器 常压 催化剂 释放 | ||
1.一种2,5-呋喃二甲醛催化合成2,5-二氰基呋喃的方法，其特征为该方法包括以下步骤：
将2,5-呋喃二甲醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中，再加入有机溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、80-120℃下反应0.5-2.5h，得2,5-二氰基呋喃；
其中，物料摩尔比为2,5-呋喃二甲醛：离子液体型羟胺盐= 1：1.1-1.5；每3.6mmol 2,5-呋喃二甲醛加入0-12mL有机溶剂；每3.6mmol 2,5-呋喃二甲醛加入0-12mL离子液体；
所述的离子液体为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体、1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体或N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵盐离子液体；
所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐、1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐或N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵盐离子液体型羟胺盐。
2.如权利要求1所述的2,5-呋喃二甲醛催化合成2,5-二氰基呋喃的方法，其特征为所述的有机溶剂为甲苯、氯苯或对二甲苯。
3.如权利要求1所述的2,5-呋喃二甲醛催化合成2,5-二氰基呋喃的方法，其特征为离子液体的回收为：反应结束后，反应液分为两层，上层为含2,5-二氰基呋喃的有机相，下层为离子液体相；将下层离子液体相减压蒸馏除水、干燥后，用于下一轮反应。
4.如权利要求1所述的2,5-呋喃二甲醛催化合成2,5-二氰基呋喃的方法，其特征为所述的物料摩尔比为2,5-呋喃二甲醛：离子液体型羟胺盐= 1：1.2-1.5；所述的有机溶剂的加入量为每3.6mmol 2,5-呋喃二甲醛加入8-12mL有机溶剂；所述的离子液体的加入量为每3.6mmol 2,5-呋喃二甲醛加入4-12mL离子液体。
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