[发明专利]一种间氯苯甲酰氯的合成方法在审
| 申请号： | 201910056643.0 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109851489A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 徐松;刘学峰;李绍锁;汪港;李国庆;谷训刚;张允冰 | 申请（专利权）人： | 江苏佳麦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C63/70 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222523 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间氯苯甲酰氯 苯甲酰氯 氯气 氯苯甲酰 硫磺 精馏 铁粉 种间 催化剂 合成 辅助催化剂 环境无污染 农药中间体 反应操作 合成技术 化学产品 化学原料 化学制品 氯代反应 目标产物 收集区域 高品质 粗品 负压 制备 套用 回收 安全 | ||
1.一种间氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)以铁粉为主催化剂，以硫磺为辅助催化剂，将苯甲酰氯和氯气发生氯代反应制备间氯苯甲酰氯粗品；
(2)将间氯苯甲酰氯粗品进行减压精馏，回收苯甲酰氯，得到高纯度间氯苯甲酰氯。
2.如权利要求1所述的间氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，氯气的通入速度为100-1000mL/min，氯气通入量为理论量的20-100％，氯气通入时间为2-10h。
3.如权利要求1所述的间氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，铁粉的用量是苯甲酰氯质量的0.1-2％，硫磺的用量是苯甲酰氯质量的0.05-0.5％。
4.如权利要求1所述的间氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，铁粉的细度为200目、300目、400目或500目。
5.如权利要求1所述的间氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，氯化反应温度控制在-10-50℃。
6.如权利要求1所述的间氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，苯甲酰氯转化率为45-55％时，停止通氯气。
7.如权利要求1所述的间氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，减压精馏前，采用氮气赶走系统中多余的氯气，且时间不少于2h。
8.如权利要求1所述的间氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，副产物氯化氢进入水吸收罐，制成质量分数30％以上的盐酸。
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