[发明专利]一种新型印迹皮克林乳液聚合物合成方法有效
申请号: | 201910055809.7 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109749028B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 张明慧;王彦堂;刘畅 | 申请(专利权)人: | 河南永泽环境科技有限公司 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/14;C08J9/26;B01J20/26;C02F1/28;B01J20/30 |
代理公司: | 郑州裕晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41142 | 代理人: | 王瑞 |
地址: | 451191 河南省郑州市新郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 印迹 皮克林 乳液 聚合物 合成 方法 | ||
1.一种新型印迹皮克林乳液聚合物合成方法,其特征在于:所述皮克林乳液聚合物合成方法的步骤如下:
(一)将模板分子溶解在10-20体积份数滴加有氨水的蒸馏水中,并加入改性纳米二氧化硅,混合均匀即得到水相;所述模板分子为磺胺类抗生素;
(二)将功能单体、交联剂、引发剂溶解于甲苯溶剂中,混合均匀即得到油相;功能单体为甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯中的一种,交联剂为三羟甲基丙烷三甲丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈;
(三)将步骤(一)制得的水相与步骤(二)制得的油相混合,在功率为50-100W的微波下加热10-60min得到印迹皮克林乳液聚合物;
(四)用无水乙醇和乙酸的混合溶液洗涤皮克林乳液聚合物直至滤液中未检测到模板分子,再用蒸馏水洗涤直至滤液呈现中性,最后用无水乙醇洗涤3-5次并在50-80℃的烘箱中干燥24-48h;
其中,所述改性纳米二氧化硅制备方法的步骤如下:
(1)将添加比例为1g∶20-30mL的纳米二氧化硅和有机醇进行超声分散得到分散液;
(2)将5-20体积份数氨水加入到步骤(1)制得的分散液中,并在40-60℃的水浴锅中机械搅拌,在缓慢滴加改性剂,反应12-24h后冷却到常温下,用有机醇离心3-5次,最后真空干燥即制得改性纳米二氧化硅;所述改性剂为γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、二氯二甲基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种,改性剂质量占纳米二氧化硅质量的5%-15%。
2.根据权利要求1所述的新型印迹皮克林乳液聚合物合成方法,其特征在于:所述模板分子与改性纳米二氧化硅的质量比是1∶2-5,所述引发剂和功能单体的质量比是1∶2-10,所述交联剂和引发剂的添加比例为1mL∶10-30mg。
3.根据权利要求1所述的新型印迹皮克林乳液聚合物合成方法,其特征在于:所述步骤(一)中模板分子与步骤(二)中功能单体的摩尔比为1∶3-6。
4.根据权利要求1所述的新型印迹皮克林乳液聚合物合成方法,其特征在于:所述纳米二氧化硅制备方法的步骤如下:
①将体积比为1∶(0.1-0.5)∶(4-8)的水、浓氨水和有机醇混合均匀,制得第一混合溶液;
②在步骤①制得的第一混合溶液中加入体积比为1∶2-5混合均匀的正硅酸乙酯和有机醇混合溶液制得第二混合溶液;
③将步骤②制得的第二混合溶液在40-60℃水浴锅中机械搅拌8-16h,随后用酸调节pH使溶液呈现中性并用有机醇离心3-5次,最后真空干燥即制得纳米二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的新型印迹皮克林乳液聚合物合成方法,其特征在于:所述有机醇为甲醇、乙醇和正丙醇中的一种,浓氨水和正硅酸乙酯的体积比为1∶1-4。
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