[发明专利]基于螯合树脂来制备LIBS液体检测样品的方法

说明书

本发明公开了一种基于螯合树脂来制备LIBS液体检测样品的方法，该方法中包含以下步骤：(1)将预定量螯合树脂放入一支玻璃管中，玻璃管一侧用过滤网封口，一侧与蠕动泵管相连；(2)在蠕动泵的带动下含有金属元素的待测溶液以预定流速通过放置有螯合树脂的玻璃管，(3)为在一半体积的待测溶液通入玻璃管后暂停蠕动泵，将玻璃管反向安放于蠕动泵管路中以吸附更加均匀；(4)继续通入待测溶液，直至待测溶液全部通入玻璃管；(5)从玻璃管中取出鳌合树脂并烘干；(6)取出干燥的鳌合树脂研磨后压片并制得LIBS液体测试样品；(7)采用激光诱导击穿光谱系统对制备的样品进行分析，获得水体中金属元素的含量分析。

技术领域

本发明属于原子发射光谱检测技术领域，具体涉及一种基于螯合树脂来制备LIBS液体检测样品的方法。

背景技术

目前中国由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。在环境污染中，水体污染特别是重金属元素的污染也是现实社会中人们十分关心的话题，废水中的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害，因此，对水体中重金属元素的检测意义重大。

激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS)是一种基于原子发射光谱的检测物质成分与含量的分析技术，利用高能量密度激光脉冲，击穿样品诱导产生高温等离子体，通过测量等离子体在冷却时相应元素所发射的原子或者离子光谱谱线进行元素成分定性和定量分析。由于LIBS技术具有无需取样及进行样品制备、对样品没有破坏性、能对各种类型的样品进行元素成分检测和能快速实时在线检测多元素等优点，被广泛应用于材料分析、环境监测、工业生产控制和考古学等领域。与此同时，LIBS可适用于包括固体、液体、气体环境中的成分检测。

然而，当LIBS技术用于测定液体样品时，由于液体溅射、液面波动及激光淬灭等复杂因素的影响，会产生光谱信号强度低、稳定性差及等离子体快速淬灭等问题，从而影响待测元素的检测灵敏度。为了克服这些问题，有研究人员提出将分析物从液相转移到固相的方法，即用一些特殊的固相基质吸收液体样品，从而使液体样品中的重金属元素吸附于固相基质，然后蒸发样品溶剂，从而完成从液体到固体的基质转化。经过这样的处理，可以通过LIBS直接分析固体基质来实现液体样品中重金属元素的测定，该方法已广泛用于LIBS相关研究。例如，林庆宇等人提出利用多孔静电纺丝纤维作为固相载体，将待测溶液中的重金属元素富集于多孔静电纺丝纤维后采用LIBS技术进行检测，所得Cr元素和Cu元素的检出限为1.8mg/L和1.9mg/L，但这种多孔静电纺丝纤维为实验室自制，使用的仪器很贵，这增加了操作成本；又如，牛广辉等人提出将浓硫酸加入放有适量蔗糖的烧杯中形成碳柱，将待测溶液与碳粉混合以使得待测溶液所含的重金属元素被碳粉吸附，对碳粉经过一系列处理后压片以进行LIBS检测，虽然使用该方法可以获得较低的检测限，但需要复杂的制备程序，增加了时间成本；石焕等用石墨块富集后分析了溶液中锌，得到锌的检测限为4.108mg/L，修俊山等人利用滤纸作为基底富集液体样品进行检测，其中Pb的检测限达到3.87mg/L，这些方法操作比较简便，但基质本身包含的元素较为复杂，很容易干扰被分析物的光谱，从而影响到实验结果。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于螯合树脂来制备LIBS液体检测样品的方法，选择鳌合树脂作为固相基质，富集液体样品中的重金属元素，从而将待测液体转换为固体以进行LIBS检测，由此很好地解决了LIBS检测液体时存在的液体溅射、液面波动及激光淬灭等问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种基于螯合树脂来制备LIBS液体检测样品的方法，该方法中包含以下步骤：

(1)将预定量螯合树脂放入一支玻璃管中，玻璃管一侧用过滤网封口，一侧与蠕动泵管相连；