[发明专利]一种单萜类化合物及其提取方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910054695.4 申请日: 2019-01-21
公开(公告)号: CN109553623B 公开(公告)日: 2020-07-03
发明(设计)人: 曾小斌;葛岚岚;万浩强;肖凌云;李洁媚;吴伟刚;周伯平;吴诗品 申请(专利权)人: 深圳市人民医院
主分类号: C07D493/08 分类号: C07D493/08;A61K31/357;A61P35/00;A61P31/20
代理公司: 上海申新律师事务所 31272 代理人: 严罗一
地址: 518000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 单萜 化合物 及其 提取 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种单萜类化合物,其特征在于,具有以下结构式(I):

2.一种根据权利要求1所述的单萜类化合物的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:在室温下,用75%乙醇对金银花进行多次冷浸、渗漉提取,合并提取液后,减压回收溶剂,浓缩以制得乙醇浸膏;

S2:将所述乙醇浸膏混悬于水,然后分别用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,以分别制得环己烷浸膏,乙酸乙酯浸膏和正丁醇浸膏;

S3:取所述乙酸乙酯浸膏,用氯仿和甲醇溶解,并用柱层析硅胶进行拌样,装柱,上样,接着进行梯度洗脱;采用TLC分析,合并相同流分后获得20个组分E1~E20;

S4:取组分E3,用二氯甲烷和甲醇溶解,进行第一次规格为23×750mm的Sephadex LH-20柱层析,其中采用洗脱剂进行等度洗脱;采用TLC分析,合并相同流分后获得7个组分:E3A,E3B,E3C,E3D,E3E,E3F和E3G;

S5:取组分E3F,用二氯甲烷和甲醇溶解,进行第二次规格为23×750mm的Sephadex LH-20柱层析,其中采用洗脱剂进行等度洗脱;采用TLC分析,合并相同流分后获得6个组分E3F1~E3F6;

S6:取组分E3F4,用甲醇溶解、过滤,然后进行高效液相色谱分离,收集保留时间为20~22min的流分,从而得到所述单萜类化合物。

3.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,在S3中所述的梯度洗脱包括:依次用二氯甲烷、体积比为100:1的二氯甲烷-甲醇、体积比为50:1的二氯甲烷-甲醇、体积比为25:1的二氯甲烷-甲醇、体积比为15:1的二氯甲烷-甲醇、体积比为5:1的二氯甲烷-甲醇、体积比为2:1的二氯甲烷-甲醇、甲醇实施洗脱。

4.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,在S4和S5中所述的洗脱剂为体积比8:2的二氯甲烷-甲醇。

5.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,在S6中所述的高效液相色谱分离的条件包括:

RP-18制备液相色谱柱规格:Cosmosil 5C18-MS-II,5μm,20×250mm;

检测波长:254nm;

流动相:体积比为53:47的甲醇-水,流速为8mL/min。

6.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于,所述柱层析硅胶的粒径为100~200目。

7.根据权利要求1所述的单萜类化合物在制备治疗肝癌药物中的应用。

8.根据权利要求1所述的单萜类化合物在制备抗乙肝病毒药物中的应用。

9.一种药物制剂,其特征在于,包含治疗有效量的根据权利要求1所述的单萜类化合物和药学上可接受的载体。

10.根据权利要求9所述的药物制剂,其特征在于,所述药物制剂的剂型选自以下任一种:片剂,胶囊剂,丸剂,颗粒剂,混悬剂,口服液,涂剂,巴布剂,喷雾剂,粉针剂和水针剂。

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