[发明专利]一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法

说明书

本发明公开了一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，该方法以三氧化硫为原料，包括依次且连续进行的如下步骤：(1)汽化，得到三氧化硫气体；(2)氧化酸洗，去除还原性杂质；(3)膜吸收器吸收，三氧化硫气体透过膜吸收器的微孔膜被超纯水吸收，得到硫酸；(4)两级微孔膜滤芯过滤，将硫酸溶液泵入两级微孔膜滤芯中过滤；(5)超微膜过滤器精滤：将硫酸溶液泵入超微膜过滤器中进行精滤，得到超高纯硫酸。本发明能够高效去除制备的硫酸中的杂质，制得高品质的超高纯硫酸产品，且生产成本低，可批量生产，具有显著的经济效益。

技术领域

本发明涉及超纯化学品制备技术领域，具体涉及一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法。

背景技术

超高纯硫酸又称电子级硫酸，属于超净高纯试剂，其大量用于集成电路的清洗和蚀刻。随着IC行业的蓬勃发展，工艺技术水平逐步提升，对电子化学品的质量要求越来越苛刻。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。

目前，超高纯硫酸通常以工业级硫酸作为原料精馏过滤精制而成。但用于微电子行业的超高纯硫酸对其中金属杂质含量、阴离子含量的要求已达ppb限量，甚至已达ppt限量，对产品中尘埃颗粒的限量也有明确的要求，现有的生产工艺已经无法满足要求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，能够高效去除制备的硫酸中的杂质，制得高品质的超高纯硫酸产品，且生产成本低，可批量生产，具有显著的经济效益。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，该方法以三氧化硫为原料，包括依次且连续进行的如下步骤：

(1)汽化：将工业三氧化硫通入盘管蒸发器中汽化，得到三氧化硫气体；

(2)氧化酸洗：将步骤(1)得到的三氧化硫气体通入装有发烟硫酸的酸洗池中进行酸洗，同时向上述酸洗池中加入氧化剂，去除还原性杂质；

(3)膜吸收器吸收：将经过步骤(2)处理后的三氧化硫气体通入膜吸收器中，透过膜吸收器的微孔膜被电阻率为18MΩ.cm的超纯水吸收，得到硫酸，并被冷却，控制冷却后的硫酸温度为50-60℃；

(4)两级微孔膜滤芯过滤：将步骤(3)得到的硫酸溶液泵入两级微孔膜滤芯中过滤，去掉颗粒物质；

(5)超微膜过滤器精滤：用高压泵将经过步骤(4)处理的硫酸溶液泵入超微膜过滤器中进行精滤，得到超高纯硫酸。

进一步的，步骤(1)中，所述盘管蒸发器采用水蒸汽为热源，所述蒸汽压力为0.20-0.25Mpa。

进一步的，步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水、臭氧中的一种，氧化剂的添加量为三氧化硫重量的0.1-0.5wt％，发烟硫酸的含量为20-22wt％。

进一步的，步骤(3)中，所述膜吸收器内的微孔膜为孔径为50-100nm的聚四氟乙烯微孔膜，膜吸收器的吸收压力为0-0.1Mpa。

进一步的，所述膜吸收器的内衬为聚四氟乙烯材质。

进一步的，步骤(4)中，所述两级微孔膜滤芯为聚四氟乙烯复合膜滤芯，其过滤压力为0.1-0.2Mpa，该聚四氟乙烯复合膜滤芯是由孔径为0.1um的聚四氟乙烯微孔滤膜和孔径为0.05um的聚四氟乙烯微孔滤膜复合而成。

进一步的，步骤(5)中，超微膜过滤器的精滤膜为孔径1-20nm的中空纤维超滤膜，精滤压力为0.1-0.5Mpa。

进一步的，所述中空纤维超滤膜为聚氯乙烯超滤膜、聚偏氯乙烯超滤膜中的一种。

进一步的，步骤(1)中，工业三氧化硫通入盘管蒸发器的流速为50-60L/h。