[发明专利]一种正硅酸乙酯纯度的检测方法

说明书

本发明提供了一种正硅酸乙酯纯度的检测方法，包括：将正硅酸乙酯待测样品经气相色谱检测，得到气相色谱谱图；将所述气相色谱图采用面积归一法处理，得到正硅酸乙酯中各组分的含量。所述气相色谱检测中色谱升温程度为：初始温度60℃～80℃，保持1～3min，以8～12℃/min升温至170℃～190℃，保持5～8min。与现有技术相比，本发明利用正硅酸乙酯中杂质组分的沸点、分子量、极性强弱的不同，通过气相色谱得到分离信号，经气相色谱检测器电离后形成一定的离子信号，再经放大转换后显示在谱图上面，这些被测组分的含量与其出峰的峰面积成正比，通过非定性、采用面积归一法即可得到各组分含量，检测方法快速、准确、简单。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种正硅酸乙酯纯度的检测方法。

背景技术

正硅酸乙酯的纯度分析在行业中非常少，这是因为正硅酸乙酯目前在市场上主要应用于制造耐化学品涂料和耐热涂料，有机硅溶剂以及精密铸造粘结剂，如正硅酸乙酯完全水解后，产生极细的氧化硅粉，用于制造荧光粉，其还可以改进其他树脂的性能及制造硅高分子化合物的原料，这些领域对纯度要求不高，且正硅酸乙酯在国内尚无国家和行业标准，导致很多公司并不关注正硅酸乙酯的纯度。

随着市场应用领域的拓展，正硅酸乙酯在半导体行业的应用日趋广泛。当正硅酸乙酯(TEOS)用于LPCVD时，TEOS从液态蒸发成气态，在700℃～750℃、300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3％，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点，使正硅酸乙酯法LPCVD已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺，进而随着集成电路线宽的不断变窄，对正硅酸乙酯的产品纯度要求也越来越严格。

目前，正硅酸乙酯主要是以检测其二氧化硅含量来确定其纯度，但是这种技术对于后续应用在准确性方面受到技术限制，而对于具体杂质含量的测定一片空白。这是由于正硅酸乙酯杂质复杂，其同分异构体及相似性的杂质较多，且物性参数相似，导致分析的结果偏差大，特别是采用外标法来定量性分析时，会存在着两个难点，一个是无法定性，另一个是定量不准确，因为标准物质在市场上不存在，导致分析方法复杂。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种正硅酸乙酯纯度的检测方法，该检测方法快速且准确性较高。

本发明提供了一种正硅酸乙酯纯度的检测方法，包括：

将正硅酸乙酯待测样品经气相色谱检测，得到气相色谱谱图；

将所述气相色谱图采用面积归一法处理，得到正硅酸乙酯中各组分的含量；

所述气相色谱检测中色谱升温程度为：初始温度60℃～80℃，保持1～3min，以8～12℃/min升温至170℃～190℃，保持5～8min。

优选的，所述色谱升温程度为：初始温度75℃，保持2min，以10℃/min升温至185℃，保持6min。

优选的，所述气相色谱检测中色谱柱为5％-二苯基95％-二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱。

优选的，所述气相色谱检测中进样量的分流比为1:100～1:120。

优选的，所述气相色谱检测中检测器的温度为240℃～260℃。

优选的，所述气相色谱检测中进样器的温度为190℃～210℃。

优选的，所述气相色谱检测的检测器为FID氢火焰检测器。

优选的，所述FID氢火焰检测器点火时氢气的流量为40～45ml/min；空气的流量为400ml/min。

优选的，所述气相色谱检测的柱流量为0.8～1.2ml/min。