[发明专利]一种含烷基酯基乙基的双子氧化胺的制备方法在审
申请号: | 201910052196.1 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109721511A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C07C291/04 | 分类号: | C07C291/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基酯基 乙基 氧化胺 制备 羟乙基 叔胺 二环己基碳二亚胺 二甲氨基吡啶 过氧化氢反应 有机化合物 脂肪酸 产物表面 低刺激性 合成技术 合成条件 脱水酯化 羟基乙基 丙二胺 低毒性 乙二胺 甲酸 生产工艺 甲醛 合成 | ||
1.一种含烷基酯基乙基的双子氧化胺,其特征在于含烷基酯基乙基的双子氧化胺的分子结构式如下:
其中,R为碳数为9~20的烷基;
n为2和3。
2.一种含烷基酯基乙基的双子氧化胺的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)N,N′-双(2-羟乙基)-乙二胺或N,N′-二(2-羟乙基)-1,3-丙二胺,和甲醛和甲酸,在甲醇作溶剂,反应温度为70℃的情况下反应,其中N,N′-双(2-羟乙基)-乙二胺或N,N′-二(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、甲醛和甲酸的摩尔配比为1∶6∶7,反应完成后,加入固体氢氧化钠充分溶解,调节pH值至10~12,析出白色固体,抽滤,干燥,得到N,N′-二甲基-双(2-羟乙基)-乙二胺或N,N′二甲基-双(2-羟乙基)-1,3-丙二胺,反应式如下:
其中,R为碳数为9~20的烷基;
n为2和3;
(2)N,N′-二甲基-双(2-羟乙基)-乙二胺或N,N′-二甲基-双(2-羟乙基)-1,3-丙二胺和脂肪酸,在二氯甲烷作溶剂,二环己基碳二亚胺作脱水剂,4-二甲氨基吡啶作催化剂,室温的情况下反应,其中N,N′-二甲基-双(2-羟乙基)-乙二胺或N,N′-二甲基-双(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、脂肪酸和二环己基碳二亚胺的摩尔配比为1∶(2.2~3.0)∶(2.2~3.0),催化剂加入量为反应底物总量的0.5wt%,反应完成后,过滤除去二环己基脲,用盐酸水溶液洗涤除去催化剂,旋蒸除去溶剂,石油醚洗涤除去过量脂肪酸,抽滤得到白色固体,干燥后得到含烷基酯基乙基的双叔胺,反应式如下:
其中,R为碳数为9~20的烷基;
n为2和3;
(3)含烷基酯基乙基的双叔胺和过氧化氢,在水作溶剂,乙二胺四乙酸作为螯合剂,柠檬酸水溶液作为稳定剂,反应温度为75℃的情况下反应,其中含烷基酯基乙基的双叔胺和过氧化氢的摩尔配比为1∶5,反应完成后,加入少量亚硫酸钠固体,充分溶解除去过量过氧化氢,正丁醇萃取,旋蒸除去正丁醇,乙醇重结晶,干燥后得到含烷基酯基乙基双子氧化胺,反应式如下:
其中,R为碳数为9~20的烷基;
n为2和3。
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